[發(fā)明專利]一種熔劑覆蓋片的制備方法

有效

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• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN106706387B
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發(fā)明（設計）人: 徐建平;周雙清
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 武漢科皓知識產(chǎn)權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

本發(fā)明涉及一種熔劑覆蓋片的制備方法。其技術方案是：按固體熔劑∶無灰結合劑的質量比為1∶(1~5)配料，混合均勻，即得混合物；再向所述混合物中加入純水，所述純水的加入量為所述混合物10~50wt%，混合均勻，得到可塑料。將所述可塑料轉入圓筒模具中，成型，制得圓柱狀坯體，然后將圓柱狀坯體切片，干燥，即得熔劑覆蓋片。所述固體熔劑為碳酸鋰、四硼酸鋰、偏硼酸鋰、碳酸鈉、硼酸中的一種，所述固體熔劑的純度≥99.9wt%，粒度小于0.5mm。所述無灰結合劑為聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯和聚丙烯酸中的一種，所述無灰結合劑的灰分<0.01 wt%。本發(fā)明具有操作簡便、防迸濺效果好、節(jié)約時間和效率高的特點。

技術領域

本發(fā)明屬于熔劑熔融技術領域。具體涉及一種熔劑覆蓋片的制備方法。

背景技術

目前，在化學分析過程中，經(jīng)常采用高溫熔融法分解試樣。具體操作步驟如，將熔劑與試樣按比例混勻后，轉于鉑或鉑金坩堝中，再鋪撒一層覆蓋熔劑。試樣的分解實質上是熔劑與試樣在高溫下的化學反應。在化學反應過程中，反應體系經(jīng)常有體積膨脹、收縮和氣體排出。覆蓋熔劑能防止反應過程中氣體排出和局部反應過于激烈所引起的反應物、半反應物和產(chǎn)物迸濺，以吸收或俘獲迸濺物。熔融過程中，覆蓋的熔劑由于粒度與熔解樣品用的熔劑相同，因此，融化速度相同，覆蓋反應體系的時間短。

上述方法問題在于：1、均勻鋪撒覆蓋熔劑不僅耗時長、熔劑用量和覆蓋層厚度很難控制；2、由于覆蓋熔劑的粉末顆粒間沒有結合力，覆蓋層沒有結合強度，局部熔解反應的一個微小的體積變化就使覆蓋層破壞失效；3、覆蓋操作無法批量完成，效率低。

發(fā)明內容

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術缺陷，目的是提供一種操作簡便、防迸濺效果好、節(jié)約時間和效率高的熔劑覆蓋片的制備方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案的步驟是：

步驟一、按固體熔劑∶無灰結合劑的質量比為1∶(1~5)配料，混合均勻，即得混合物；再向所述混合物中加入純水，所述純水的加入量為所述混合物10~50wt%，混合均勻，得到可塑料。

步驟二、將所述可塑料轉入圓筒模具中，成型，制得圓柱狀坯體，然后將圓柱狀坯體切片，干燥，即得熔劑覆蓋片。

所述固體熔劑為碳酸鋰、四硼酸鋰、偏硼酸鋰、碳酸鈉、硼酸中的一種，所述固體熔劑的純度≥99.9wt%，粒度小于0.5mm。

所述無灰結合劑為聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯和聚丙烯酸中的一種，所述無灰結合劑的灰分&lt;0.01 wt%。

所述圓筒模具的內徑為熔解樣品用坩堝內經(jīng)的0.9~0.95倍；所述圓筒模具的材質為塑料、木質和鋼質中的一種。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有如下積極效果：

1、熔劑覆蓋片融化速度慢，覆蓋熔融反應體系的時間長，故防迸濺效果好，能有效防止樣品損失。

2、本發(fā)明充分利用塊狀熔劑的融化速度低于粉狀熔劑的特性，將固體熔劑預先制備成具有一定強度的整體熔劑片，直接覆蓋在熔劑與樣品的混合物上。無需仔細鋪撒覆蓋熔劑，節(jié)約時間。

3、覆蓋層厚度一致，防護效率高。

4、熔劑覆蓋片用量容易控制，操作簡便。

因此，本發(fā)明具有操作簡便、防迸濺效果好、節(jié)約時間和效率高的特點。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發(fā)明做進一步描述，并非對其保護范圍的限制。

本具體實施方式中：所述固體熔劑的純度≥99.9wt%，粒度小于0.5mm；所述無灰結合劑的灰分&lt;0.01 wt%；所述圓筒模具的內徑為熔解樣品用坩堝內經(jīng)的0.9~0.95倍。實施例中不再贅述。