[發(fā)明專利]一種基于磷雜菲衍生物和無(wú)機(jī)阻燃劑復(fù)配阻燃的環(huán)氧樹(shù)脂及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611169910.8
• 申請(qǐng)日: 2016-12-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106633673B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 錢立軍;湯朔;陳雅君
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京工商大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L63/02
• 分類號(hào): C08L63/02;C08K5/5313;C08K3/38;C08K3/34;C08G59/50;C08G59/62
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 萬(wàn)尾甜;韓介梅

1.一種基于磷雜菲衍生物和無(wú)機(jī)阻燃劑復(fù)配阻燃的環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將雙酚A二縮水甘油醚環(huán)氧樹(shù)脂加熱，在攪拌條件下將磷雜菲衍生物阻燃劑和無(wú)機(jī)阻燃劑復(fù)配添加到環(huán)氧樹(shù)脂中；

2)將上述處理后的環(huán)氧樹(shù)脂降溫，在攪拌條件下加入有機(jī)溶劑，使二者混合均勻；

3)在攪拌條件下將固化劑加入步驟2)獲得的環(huán)氧樹(shù)脂體系中，攪拌均勻后，將其涂覆于材料表面，再加熱使有機(jī)溶劑揮發(fā)并進(jìn)行環(huán)氧樹(shù)脂固化反應(yīng)，獲得基于磷雜菲衍生物和無(wú)機(jī)阻燃劑復(fù)配阻燃的環(huán)氧樹(shù)脂；

所述的磷雜菲衍生物阻燃劑為三-(3-DOPO-1-丙基)-三嗪三酮(TAIC-DOPO)和三-(3-DOPO-2-羥基-1-丙基)-三嗪三酮(TGIC-DOPO)中的一種或幾種；其中，TAIC-DOPO的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

TGIC-DOPO的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

所述的無(wú)機(jī)阻燃劑為蒙脫土(MMT)和三氧化二硼(B₂O₃)中的一種或幾種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于磷雜菲衍生物和無(wú)機(jī)阻燃劑復(fù)配阻燃的環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所采用的雙酚A二縮水甘油醚環(huán)氧樹(shù)脂的環(huán)氧值范圍為0.10-0.54；采用的有機(jī)溶劑為丙酮、丁酮、戊酮、甲基異丁基酮中的一種或幾種；采用的固化劑為4，4′-二氨基二苯砜、4,4′-二氨基二苯甲烷、線性酚醛樹(shù)脂、間苯二胺中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于磷雜菲衍生物和無(wú)機(jī)阻燃劑復(fù)配阻燃的環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

1)將雙酚A二縮水甘油醚環(huán)氧樹(shù)脂加熱至50-180℃，在攪拌條件下將磷雜菲衍生物阻燃劑和無(wú)機(jī)阻燃劑加到環(huán)氧樹(shù)脂中，所加入的磷雜菲衍生物阻燃劑和無(wú)機(jī)阻燃劑的質(zhì)量為雙酚A二縮水甘油醚環(huán)氧樹(shù)脂的2％-40％，磷雜菲衍生物阻燃劑與無(wú)機(jī)阻燃劑的質(zhì)量比為10:1-1:1，攪拌時(shí)間為0.5-2.0小時(shí)；

2)將上述處理后的環(huán)氧樹(shù)脂降溫至30-120℃，在攪拌條件下加入有機(jī)溶劑，所加入的有機(jī)溶劑的質(zhì)量為第一步獲得的物料總質(zhì)量的0％-90％，攪拌時(shí)間為0.5-2.0小時(shí)；

3)在攪拌條件下將固化劑加入步驟2)的環(huán)氧樹(shù)脂體系中，所加入固化劑的質(zhì)量為雙酚A二縮水甘油醚環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量的5％-50％，攪拌均勻后，將其涂覆于材料表面，再加熱至50-220℃，在真空下使有機(jī)溶劑揮發(fā)并進(jìn)行1-20小時(shí)的環(huán)氧樹(shù)脂固化反應(yīng)，獲得基于磷雜菲衍生物和無(wú)機(jī)阻燃劑復(fù)配阻燃的環(huán)氧樹(shù)脂。

4.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法制備獲得的基于磷雜菲衍生物和無(wú)機(jī)阻燃劑復(fù)配阻燃的環(huán)氧樹(shù)脂。