[發明專利]一種熒光類水滑石/丙烯酸樹脂復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201611166267.3
• 申請日: 2016-12-16
• 公開（公告）號: CN106589219B
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發明（設計）人: 趙維;張君才;李玉紅
• 申請（專利權）人: 咸陽師范學院
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F220/14;C08F220/06;C08F212/08;C08K9/04;C08K3/26;C08L33/08
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 潘宏偉

本發明公開了一種熒光類水滑石/丙烯酸樹脂復合材料的制備方法，包括如下步驟：1)共沉淀法制備含8?羥基喹啉熒光類水滑石；2)微波爆聚法合成熒光類水滑石/丙烯酸樹脂復合材料。本發明制備的熒光類水滑石/丙烯酸樹脂復合材料相較于丙烯酸樹脂有更高的穩定性，克服了丙烯酸樹脂耐熱性較差的缺點，而且該復合材料的熒光強度高，熱穩定性好，最高熒光強度為667a.u，熱分解溫度達到350℃。

技術領域

本發明屬于復合材料制備技術領域，更具體的涉及一種熒光類水滑石/丙烯酸樹脂復合材料的制備方法。

背景技術

類水滑石(HTLc)為一類由混合金屬離子構成的氫氧化物層狀材料，其結構主要是二價和三價金屬離子組成的類水滑石層狀結構，其獨特的層狀組成結構以及物理化學性質使其具有許多特殊的性能，在類水滑石層間插入不同的客體，可組裝得到具有不同應用性能的層狀材料，若插入不同發光有機體可以制備出各種發光材料，從而有機發光材料原料研究熱點。

丙烯酸樹脂乳液作為涂料具有許多突出的優點，黏結力強，具有良好的成膜性能，若利用多功能的有機陰離子插層分子形成類水滑石/丙烯酸樹脂復合材料乳液，有望得到更多功能的涂飾劑。類水滑石/丙烯酸樹脂復合材料是無機填料和聚合物基體在納米尺度上的復合，由于其納米尺度效應和強的界面粘結，因此可以預期此類復合材料具有優異的力學性能、耐熱性和透明性，并且材料的阻隔性及耐候性均有所提高。在納米類水滑石/層間熒光性客體，可以制備出發熒光的類水滑石/丙烯酸樹脂復合材料。

然而，對于無機/有機雜化材料的制備而言，有機物單體的聚合過程都發生強烈的放熱反應，當加入引發劑不能快速分散，聚合不均勻，而且大多聚合時間較長，或是聚合過程中熱量不能及時散發，使得局部溫度劇增，反應速率急劇加快，聚合不易控制，從而造成實驗材料的浪費，環境的污染，實驗的失敗。對于通過爆聚反應合成雜化材料的工藝仍需進一步研究。

發明內容

本發明的目的在于提供一種熒光類水滑石/丙烯酸樹脂復合材料的制備方法，用以解決上述現有技術中存在的問題。

本發明是這樣實現的，一種熒光類水滑石/丙烯酸樹脂復合材料的制備方法，包括如下步驟：

1)共沉淀法制備含8-羥基喹啉的熒光類水滑石：

按Mg(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O和8-羥基喹啉摩爾比3:1:0.7-0.8備料，然后將Mg(NO₃)₂·6H₂O和Al(NO₃)₃·9H₂O溶于蒸餾水中，配制成鹽溶液，將8-羥基喹啉用乙醇溶解，得到C溶液，然后在多頻聲化學發生器中將所述鹽溶液加滴到所述C溶液中，同時利用堿溶液調節pH值，使溶液的pH控制在9-10，然后在85℃下反應6h，陳化4h，冷卻后過濾，收集所得沉淀物，再用乙醇洗滌至中性，干燥后，得到改性后的熒光類水滑石；

2)微波爆聚法合成熒光類水滑石/丙烯酸樹脂復合材料：

按照質量比12-17:3-6:2-3分別稱取軟單體丙烯酸丁酯、硬單體丙烯酸甲酯、及功能單體，混合均勻，得到混合單體；其中，所用功能單體為丙烯酸和苯乙烯按質量比1:1的混合物；然后將步驟1)制備的改性后的熒光類水滑石在所得到的混合單體中浸泡，在引發劑偶氮二異丁腈的作用下反應聚合，用微波爆聚法，在700W下微波輻照，聚合時間3min，即得熒光類水滑石/丙烯酸樹脂復合材料。

進一步，在步驟2)中，混合單體中軟單體丙烯酸丁酯、硬單體丙烯酸甲酯及功能單體的質量比為15:5:2。

本發明的有益效果如下：