[發明專利]一種鑒定天麻產品的原料為新鮮天麻或干燥天麻的方法有效
| 申請號: | 201611163614.7 | 申請日: | 2016-12-15 |
| 公開(公告)號: | CN106770755B | 公開(公告)日: | 2019-02-15 |
| 發明(設計)人: | 黃璐琦;賴長江生;袁媛 | 申請(專利權)人: | 中國中醫科學院中藥研究所 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N21/33;G01N21/359;G01N21/3563;G01N21/64;G01N24/08;C07C67/48;C07C67/56 |
| 代理公司: | 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245 | 代理人: | 關暢;王春霞 |
| 地址: | 100700 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 天麻 新鮮天麻 檢測 標志物 種鑒定 液態樣品 液相色譜 原料形式 雜交品種 質譜聯用 常規的 紅天麻 麻產品 前處理 中成藥 核磁 熒光 飲料 | ||
1.一種鑒定天麻產品的原料為新鮮天麻或干燥天麻的方法,其特征在于:當天麻產品中檢測出式Ⅰ所示化合物和/或式Ⅱ所示化合物時,則所述天麻產品的原料為新鮮天麻,反之則為干燥天麻;
所述天麻產品進行如下前處理:
當所述天麻產品為液態時,進行如下1)-3)中任一種處理:
1)所述天麻產品經離心收集上清液;
2)用水稀釋所述天麻產品后經離心收集上清液;
3)所述天麻產品進行富集;
當所述天麻產品為固態時,將所述天麻產品進行破碎得粉末樣品,再進行如下1)或2)的處理:
1)用水對所述粉末樣品進行超聲提取,經離心收集上清液;所述水的用量為:3~100mL水/g所述粉末樣品;
2)用水溶解所述粉末樣品,經超聲提取后進行富集處理;
所述粉末樣品的粒度為10~200目;
所述超聲提取的時間為5~60min;
所述離心的速率為10000~30000rpm,時間為5~60min;
采用如下1)-7)中任一種方法進行檢測:
1)超高效液相色譜-高分辨質譜聯用的方法;
2)液相色譜-質譜聯用的方法;
3)紫外分光光度法;
4)紅外光譜法;
5)近紅外光譜法;
6)熒光光度法;
7)核磁共振波譜法;
采用超高效液相色譜-高分辨質譜聯用的方法時,檢測條件如下:
超高效液相色譜的檢測條件如下:
柱溫:20~50℃;
檢測波長:269.5~270.5nm;
流速:0.2~0.8mL/min;
流動相:A相為體積濃度為0~0.15%的甲酸、乙酸、三氟乙酸、醋酸銨、氨水或甲酸銨的水溶液,B相為體積濃度為0~0.15%的甲酸、乙酸、三氟乙酸、醋酸銨、氨水或甲酸銨的乙腈、乙醇或甲醇溶液;
洗脫梯度:0~4min,0~0.5%B相;4~6min,0.5%~2%B相;6~7min,2%~8%B相;7~12min,8%~12%B相;12~18min,12%~20%B相;18~24min,20%~40%B相;24~25min,40%~45%B相;25~31min,45%~70%B相;31~33min,70%~98%B相;33~35min,98%B相,均指的是體積百分含量;
高分辨質譜的檢測條件如下:
檢測模式:正和/或負離子模式;
檢測范圍:0~1500Da;
掃描時間:0.1~0.2s;
檢測時間:0~35min;
高碰撞能量:30~50V;
毛細管電壓:1.0~6.0kV;
錐孔電壓:10~60V;
源內溫度:50~500℃;
脫氣溫度:300~800℃;
錐孔氣流速度:20~100L/h;
脫氣流速:100~2000L/h。
2.式Ⅰ所示化合物和/或所述式Ⅱ所示化合物在鑒定天麻產品的原料為新鮮天麻或干燥天麻中的應用;
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