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[發明專利]一種鑒定天麻產品的原料為新鮮天麻或干燥天麻的方法有效

專利信息
申請號: 201611163614.7 申請日: 2016-12-15
公開(公告)號: CN106770755B 公開(公告)日: 2019-02-15
發明(設計)人: 黃璐琦;賴長江生;袁媛 申請(專利權)人: 中國中醫科學院中藥研究所
主分類號: G01N30/02 分類號: G01N30/02;G01N21/33;G01N21/359;G01N21/3563;G01N21/64;G01N24/08;C07C67/48;C07C67/56
代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245 代理人: 關暢;王春霞
地址: 100700 北*** 國省代碼: 北京;11
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摘要:
搜索關鍵詞: 天麻 新鮮天麻 檢測 標志物 種鑒定 液態樣品 液相色譜 原料形式 雜交品種 質譜聯用 常規的 紅天麻 麻產品 前處理 中成藥 核磁 熒光 飲料
【權利要求書】:

1.一種鑒定天麻產品的原料為新鮮天麻或干燥天麻的方法,其特征在于:當天麻產品中檢測出式Ⅰ所示化合物和/或式Ⅱ所示化合物時,則所述天麻產品的原料為新鮮天麻,反之則為干燥天麻;

所述天麻產品進行如下前處理:

當所述天麻產品為液態時,進行如下1)-3)中任一種處理:

1)所述天麻產品經離心收集上清液;

2)用水稀釋所述天麻產品后經離心收集上清液;

3)所述天麻產品進行富集;

當所述天麻產品為固態時,將所述天麻產品進行破碎得粉末樣品,再進行如下1)或2)的處理:

1)用水對所述粉末樣品進行超聲提取,經離心收集上清液;所述水的用量為:3~100mL水/g所述粉末樣品;

2)用水溶解所述粉末樣品,經超聲提取后進行富集處理;

所述粉末樣品的粒度為10~200目;

所述超聲提取的時間為5~60min;

所述離心的速率為10000~30000rpm,時間為5~60min;

采用如下1)-7)中任一種方法進行檢測:

1)超高效液相色譜-高分辨質譜聯用的方法;

2)液相色譜-質譜聯用的方法;

3)紫外分光光度法;

4)紅外光譜法;

5)近紅外光譜法;

6)熒光光度法;

7)核磁共振波譜法;

采用超高效液相色譜-高分辨質譜聯用的方法時,檢測條件如下:

超高效液相色譜的檢測條件如下:

柱溫:20~50℃;

檢測波長:269.5~270.5nm;

流速:0.2~0.8mL/min;

流動相:A相為體積濃度為0~0.15%的甲酸、乙酸、三氟乙酸、醋酸銨、氨水或甲酸銨的水溶液,B相為體積濃度為0~0.15%的甲酸、乙酸、三氟乙酸、醋酸銨、氨水或甲酸銨的乙腈、乙醇或甲醇溶液;

洗脫梯度:0~4min,0~0.5%B相;4~6min,0.5%~2%B相;6~7min,2%~8%B相;7~12min,8%~12%B相;12~18min,12%~20%B相;18~24min,20%~40%B相;24~25min,40%~45%B相;25~31min,45%~70%B相;31~33min,70%~98%B相;33~35min,98%B相,均指的是體積百分含量;

高分辨質譜的檢測條件如下:

檢測模式:正和/或負離子模式;

檢測范圍:0~1500Da;

掃描時間:0.1~0.2s;

檢測時間:0~35min;

高碰撞能量:30~50V;

毛細管電壓:1.0~6.0kV;

錐孔電壓:10~60V;

源內溫度:50~500℃;

脫氣溫度:300~800℃;

錐孔氣流速度:20~100L/h;

脫氣流速:100~2000L/h。

2.式Ⅰ所示化合物和/或所述式Ⅱ所示化合物在鑒定天麻產品的原料為新鮮天麻或干燥天麻中的應用;

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