[發明專利]一種從格氏廢渣水解液中回收六水合氯化鎂的制備方法

有效

• 申請號: 201611163030.X
• 申請日: 2016-12-15
• 公開（公告）號: CN106745112B
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 路明;劉培鴻;唐華偉;張培峰;劉玉層
• 申請（專利權）人: 河南豫辰藥業股份有限公司
• 主分類號: C01F5/30
• 分類號: C01F5/30
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明屬于醫藥中間體的合成制備領域，具體涉及一種從格氏廢渣水解液中回收六水合氯化鎂的制備方法。

背景技術

六水氯化鎂又名水氯石，常溫下純品為無色單斜結晶，工業品通常呈黃褐色，易潮解，有苦咸味，溶于水和乙醇。用途廣泛，在冶金工業中，用作耐火材料和砌爐壁的黏合劑，冶煉金屬鎂的原料；在建筑工業中用氯化鎂與菱苦土制成堅硬的鎂氧水泥，可以制人造石；在化學工業中是制造各種鎂鹽的原料；在農業上，制造棉花脫葉劑；食品工業做豆腐凝固劑；也可用作分析試劑；還用作防火劑；用于醫藥工業，醫用透析溶液等。結構式如下式：

六水合氯化鎂的合成信息較少，國內外文獻也不多，專利93109924《鹵水制備白色六水合氯化鎂的生產新工藝》由海鹽鹵水生產白色氯化鎂的制備工藝方法，以海水曬鹽后苦鹵提取氯化鉀和溴素后的母液即原料鹵水為原料，經過加堿中和、加鈣除硫、除渣、漂白、真空蒸發和制片等工藝步驟，可得到白色氯化鎂，這種方法成本高，環境污染嚴重，耗費工時多，后處理操作繁瑣，難于形成大規模生產；有文獻介紹將菱鎂礦加入水中?；旌虾缶従徏尤臌}酸。反應完全后，在溶液中加入硫酸和飽和硫化氫水溶液。靜置、過濾，將濾液在80～90℃時加熱，使濾液濃縮至相對密度1.33～1.35。再過濾、冷卻、抽濾得氯化鎂，此方法原料不易得，不宜在工業上大量使用，得到產品純度不高，收率低；

這些不利于工業化生產和提高產品質量，需要開發一種原材料易得，成本低，后處理操作簡單，環境污染小，反應操作安全性高，反應收率高，產品質量好，利于工業化的六水合氯化鎂的制備方法。

格氏廢渣水解液中含有大量氯化鎂和雜質（如Cu²⁺、HCl、THF等），直接當廢水處理增加處理成本?？梢詮钠渲刑崛〕龈碑a物六水氯化鎂，減少廢水排放量。

發明內容

本發明的目的在于提供一種從格氏廢渣水解液中回收六水合氯化鎂的制備方法。

基于上述目的，本發明采取了如下技術方案：

本發明涉及一種從格氏廢渣水解液中回收六水合氯化鎂的制備方法，常溫條件下，以格氏廢渣水解液為原料，按照一定體積比向格氏廢渣水解液中加入一定濃度的碳酸鈉溶液，攪拌，離心，漂洗先得到碳酸鎂固體，用得到的碳酸鎂調節格氏廢渣水解液的pH，加入適量的鎂粉，靜置1～2h；離心，向濾液中加入適量的活性炭，升溫回流1小時后，趁熱過濾，濾液用鹽酸調節pH，減壓濃縮、降溫析晶、離心，得到白色高純度（氯化鎂含量≥46.0﹪）的六水合氯化鎂。本發明從廢液中回收氯化鎂，改善了生產環境，減少三廢排放，降低了環境污染，回收副產物氯化鎂，工藝操作簡單，工藝穩定，回收六水合氯化鎂成本低，反應操作安全性高，產品質量好，利于工業化。

上述的一種從格氏廢渣水解液中回收六水合氯化鎂的制備方法，其特征在于常溫條件下，以格氏廢渣水解液為原料，加入碳酸鈉溶液，碳酸鈉溶液的濃度為15~20﹪，格氏廢渣水解液與碳酸鈉溶液的體積比為4:1；

上述的一種從格氏廢渣水解液中回收六水合氯化鎂的制備方法，其特征在于用碳酸鎂固體調節格氏廢渣水解液的pH至6～7，碳酸鎂固體與格氏廢渣水解液的質量比0.006~0.008：1；

上述的一種從格氏廢渣水解液中回收六水合氯化鎂的制備方法，其特征在于調節格氏廢渣水解液的pH后，加入鎂粉，除去格氏廢渣水解液中的Cu2+，鎂粉與格氏廢渣水解液的質量比為0.001~0.003:1；

上述的一種從格氏廢渣水解液中回收六水合氯化鎂的制備方法，其特征在于用鹽酸調節pH至3～4，減壓濃縮至原格式廢渣水解液體積的1/2，降溫至10～15℃，保溫攪拌析晶2小時。

本發明用格氏廢渣水解液做反應原料，后處理操作簡單，環境污染小，反應操作安全性高，反應收率高，產品質量好，成本低，利于工業化。

具體實施方式

以下通過具體實施例對本發明的技術方案作進一步詳細描述，但本發明的保護范圍并不局限于此。

實施例1

一種從格氏廢渣水解液中回收六水合氯化鎂的制備方法

具體步驟如下：

1.配制20﹪濃度的碳酸鈉溶液200mL；

2.向帶有攪拌、溫度計、回流冷凝器（帶氧化鈣干燥管）的四口瓶中加入800mL格氏廢渣水解液，滴加200mL碳酸鈉溶液，攪拌均勻，離心，濾餅用適量清水漂洗2-3次，得到白色碳酸鎂固體；