[發(fā)明專利]一種以聚合物微球為穩(wěn)定劑制備石蠟分散液和石蠟微球的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611159862.4
• 申請日: 2016-12-15
• 公開（公告）號: CN106589406B
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姜緒寶;孔祥正;肖作旭
• 申請（專利權(quán)）人: 濟南大學(xué)
• 主分類號: C08J3/03
• 分類號: C08J3/03;C08J3/09;C08L91/06
• 代理公司: 濟南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

1.一種以聚合物微球為穩(wěn)定劑制備石蠟分散液的方法，包括以下步驟：

以水和乙醇為分散介質(zhì)，以聚合物微球為穩(wěn)定劑，將聚合物微球和固體石蠟加入到水和乙醇的混合溶劑中，其中水/乙醇的質(zhì)量比為0/100~50/50，聚合物微球的用量為石蠟質(zhì)量的2%~7%，石蠟用量占體系總質(zhì)量的1%~30%；隨后將體系置于高于所用石蠟熔點溫度的恒溫水浴振蕩器中，在振蕩頻率為150~350 osc/min的條件下振蕩5~240 min即得石蠟分散液；

所述的聚合物微球是以含12~20個碳的長鏈烯烴與交聯(lián)劑，在引發(fā)劑引發(fā)下，通過沉淀聚合制得；

所述的交聯(lián)劑為乙二醇二（甲基）丙烯酸酯、一縮二乙二醇二（甲基）丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三（甲基）丙烯酸酯、季戊四醇三（甲基）丙烯酸酯、季戊四醇四（甲基）丙烯酸酯或/和二乙烯基苯；

所述的長鏈烯烴為十二烯、十六烯或二十烯；

長鏈烯烴與交聯(lián)劑的質(zhì)量比為20/80~95/5；

所述的引發(fā)劑為有機過氧化物或偶氮化合物，引發(fā)劑的用量為長鏈烯烴與交聯(lián)劑總質(zhì)量的0.5~5%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備石蠟分散液的方法，其特征在于，所述的分散介質(zhì)中水/乙醇的質(zhì)量比為10/90~40/60。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備石蠟分散液的方法，其特征在于，聚合物微球用量為石蠟質(zhì)量的3%~6%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備石蠟分散液的方法，其特征在于，石蠟的用量為體系總質(zhì)量的5%~25%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備石蠟分散液的方法，其特征在于，所用石蠟的熔點為30℃~75℃，恒溫水浴的溫度為35℃~90℃，恒溫水浴溫度高于石蠟熔點溫度。

6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備石蠟分散液的方法，其特征在于，所述的振蕩頻率為200~330 osc/min，所述的振蕩時間為15~60 min。

7.一種以聚合物微球為穩(wěn)定劑制備石蠟微球的方法，包括步驟如下：

將權(quán)利要求1-6任一項所制得的石蠟分散液的溫度迅速降至石蠟熔點溫度之下并靜置，待分層后去除上層液體，將下層固體干燥，即得石蠟微球。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的石蠟微球的制備方法，其特征在于，干燥溫度為20~70℃，干燥溫度低于石蠟的熔點溫度。

9.一種以聚合物微球為穩(wěn)定劑制備石蠟微球的方法，包括以下步驟：

在室溫下，分別向100 mL玻璃反應(yīng)瓶中加入40 g質(zhì)量比為10/90的水/乙醇混合溶劑、10 g熔點為60℃的固體石蠟及0.2 g采用沉淀聚合法制備的十二烯與三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的共聚物微球；將反應(yīng)瓶密封后置于溫度為65℃的恒溫水浴振蕩器中，在振蕩頻率為280 osc/min的條件下振蕩15 min即得石蠟分散液；

進一步的，保持振頻不變，向恒溫水浴振蕩器中加入室溫的水使石蠟液滴固化；隨后將石蠟分散液在室溫下靜置，待分層后去除上層液體，將下層固體在50℃下干燥，制得石蠟微球。