[發(fā)明專利]一種無氰鍍金用的亞硫酸金鈉溶液的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611159618.8 | 申請日: | 2016-12-15 |
| 公開(公告)號: | CN106637314B | 公開(公告)日: | 2018-08-31 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 譚澤;黃永潤;肖定軍;何為;王翀;陶志華 | 申請(專利權(quán))人: | 廣東光華科技股份有限公司 |
| 主分類號: | C25D3/48 | 分類號: | C25D3/48;C01G7/00 |
| 代理公司: | 汕頭市高科專利事務(wù)所 44103 | 代理人: | 唐瑞玉 |
| 地址: | 515031 *** | 國省代碼: | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 亞硫酸金鈉 硫代硫酸 金鈉 制備 硫代硫酸鈉 無氰鍍金 絡(luò)合 亞硫酸鈉溶液 貴金屬黃金 活性炭過濾 氯金酸溶液 王水溶解 亞硫酸鈉 析出 單質(zhì)金 金溶液 氯金酸 收得率 乙醇 氯酸 沉淀 | ||
本發(fā)明提供了一種無氰鍍金用的亞硫酸金鈉溶液的制備方法,該方法是先由單質(zhì)金經(jīng)過王水溶解趕硝制備氯酸金溶液,再在氯金酸溶液中加入硫代硫酸鈉反應(yīng)生成硫代硫酸亞金鈉,然后加入乙醇析出硫代硫酸亞金鈉沉淀,再加入亞硫酸鈉溶液絡(luò)合,最后用活性炭過濾除硫,得到亞硫酸金鈉溶液。本發(fā)明的制備方法,工藝簡潔、操作方便,而氯金酸和硫代硫酸鈉反應(yīng)生成的硫代硫酸亞金鈉收得率高、損失少,且硫代硫酸亞金鈉穩(wěn)定易于分離,與亞硫酸鈉絡(luò)合轉(zhuǎn)化率高,因而由本發(fā)明方法得到的產(chǎn)品不僅純度高,而且貴金屬黃金的利用率也高,制得的亞硫酸金鈉溶液更為穩(wěn)定。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種水溶性金鹽的制備方法,尤其涉及一種無氰鍍金用的水溶性金鹽的制備方法,更具體是涉及一種無氰鍍金用的亞硫酸金鈉溶液的制備方法。
背景技術(shù)
目前,國內(nèi)外常用的鍍金工藝有氰化物鍍金工藝和無氰鍍金工藝兩大類。由于氰化物類溶液的穩(wěn)定性高,適用條件寬,所以氰化物鍍金工藝長期以來被人們廣泛使用,但由于鍍液中存在劇毒氰化物,會嚴(yán)重污染環(huán)境和對人體造成巨大傷害,并且會對抗蝕劑造成不良影響,因而逐漸被淘汰。雖然國家發(fā)展改革委員會在2013年發(fā)布暫緩淘汰含氰鍍金工藝的通知,但不管是政府還是業(yè)界,仍對無氰鍍金工藝有著強烈的要求,鍍金無氰化將是不可逆轉(zhuǎn)的趨勢。目前的無氰鍍金工藝,主要有亞硫酸鹽鍍金、鹵化物鍍金、硫代硫酸鹽鍍金和硫代蘋果酸鍍金等,較為成熟的無氰鍍金工藝是亞硫酸鹽鍍金。
申請?zhí)枮?00910227579.4的中國發(fā)明專利申請,公開了一種無氰鍍金用亞硫酸金鈉絡(luò)合物的制備方法,該方法的步驟是“制備氯金酸—堿中和—加入亞硫酸鈉—過濾濃縮得沉淀物—沉淀物干燥粉碎得產(chǎn)品”,由于該方法在堿中和后沒有進(jìn)行固液分離,產(chǎn)品中帶有大量氯化物,造成產(chǎn)品純度不高,另外,堿中和是將Au3+沉淀為氫氧化金的形式,而氫氧化金不穩(wěn)定,容易脫水轉(zhuǎn)化為氧化金,進(jìn)而分解成單質(zhì)金,造成黃金的利用率低。
申請?zhí)枮?01510942820.7的中國發(fā)明專利申請,公開了一種無氰鍍金試劑亞硫酸金鈉的制備方法,該方法的步驟是“黃金碾壓-清洗金塊-黃金溶解-趕硝過程-堿化-固液分離-清洗-絡(luò)合反應(yīng)-濃縮結(jié)晶”,雖然上述方法在堿化后有進(jìn)行固液分離,但由于堿中和后得到的氫氧化金沉淀穩(wěn)定性差,不便于洗滌分離,要得到雜質(zhì)含量低的產(chǎn)品,工藝繁雜,并且氫氧化金與亞硫酸鈉絡(luò)合為亞硫酸金鈉的轉(zhuǎn)化率不高,會造成貴重金屬黃金的利用率低。
發(fā)明內(nèi)容
為解決以上存在的問題,本發(fā)明的目的是提供一種無氰鍍金用的亞硫酸金鈉溶液的制備方法,該方法工藝簡單、產(chǎn)品純度高和貴重金屬黃金的利用率高。
為實現(xiàn)以上目的,本發(fā)明的無氰鍍金用的亞硫酸金鈉溶液的制備方法,依次包括如下步驟:
(1)在容器中投入黃金,加入王水,在溫度40~70℃下將黃金完全溶解;
(2)將步驟(1)得到的溶液在溫度≤90℃下減壓濃縮,濃縮至溶液中金的質(zhì)量濃度為40~50%,停止加熱,冷卻至室溫,析出氯金酸結(jié)晶;
(3)加純水溶解氯金酸結(jié)晶至溶液中金的質(zhì)量濃度為10~25%,在攪拌下加入質(zhì)量濃度為20~40%的硫代硫酸鈉溶液,反應(yīng)3-4小時,得到硫代硫酸亞金鈉溶液,硫代硫酸鈉的加入量為氯金酸溶液中金重量的1.5-2.5倍;
(4)在攪拌下往硫代硫酸亞金鈉溶液中加入2~5倍硫代硫酸亞金鈉溶液體積的乙醇溶液,硫代硫酸亞金鈉以沉淀析出,待沉淀不再析出時,將沉淀濾出,得到硫代硫酸亞金鈉固體;
(5)在硫代硫酸亞金鈉固體中加入質(zhì)量濃度為20%的亞硫酸鈉溶液,加熱至30~50℃,保溫密閉攪拌2~8小時,亞硫酸鈉的加入量為硫代硫酸亞金鈉結(jié)晶所含黃金重量的0.5-0.8倍;
(6)往步驟(5)得到的溶液中加入活性炭,過濾,用純水調(diào)整金含量,得到亞硫酸金鈉溶液。
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