[發明專利]一種依托考昔晶型V的制備方法在審
| 申請號： | 201611156864.8 | 申請日： | 2016-12-15 |
| 公開（公告）號： | CN108218767A | 公開（公告）日： | 2018-06-29 |
| 發明（設計）人： | 李瑞;鄒洋洋 | 申請（專利權）人： | 江蘇先聲藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/61 | 分類號： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 210042 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 晶型V 收率 制備 工藝重現性 晶型產物 有機溶劑 游離堿 晶型 可控 污染 | ||
【權利要求書】：
1.一種依托考昔晶型V的制備方法，其特征在于：將依托考昔游離堿與有機溶劑混合，將混合物加熱到低于約65℃的高溫；并隨后冷卻到低溫攪拌過濾，干燥后得到依托考昔V型多晶型物。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的高溫為低于65℃的任何溫度，優選35～65℃，更優選55～65℃，所述的低溫為低于所述高溫的任何溫度，優選0～30℃，更優選0～10℃。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮或甲苯。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：依托考昔游離堿與有機溶劑進行混合的質量比為1:4～1:10，并優選為1:4.5～1:8.5。
5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：當溶劑選自甲醇、乙醇或異丙醇時，混合物加熱到高溫溶解后，可進一步加入甲基叔丁基醚或者異丙醚再降溫。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：甲醇、乙醇或異丙醇和甲基叔丁基醚或者異丙醚的體積比為1:2～1:4。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：冷卻到低溫后攪拌1～6小時后過濾，并優選2～4小時。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：采用真空的方式干燥。
9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于：真空干燥的溫度為低于45℃的任何溫度，并優選30～40℃。
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