[發明專利]超臨界CO2萃取韭菜子-瑪咖混合物中亞油酸含量的測定方法

有效

• 申請號: 201611148388.5
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN106596769B
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發明（設計）人: 周丹;馬晉芳;葛發歡;李兆峰;周飛賢;史慶龍;彭銀
• 申請（專利權）人: 廣州中大南沙科技創新產業園有限公司;中山大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州凱東知識產權代理有限公司 44259
• 代理人: 陳曉清

本發明涉及超臨界CO₂萃取韭菜子?瑪咖混合物中亞油酸含量的測定方法，包括溶液的配制、測量液的制備、標準線的繪制以及含量計算。采用超臨界CO₂萃取韭菜子?瑪咖的混合物，將含有亞油酸的提取物配制成測量液，根據內標法，擬合得到標準方程，從而計算出混合物中亞油酸的的濃度。該測定方法選用氣相色譜與內標法聯用，對提取物中的亞油酸的含量進行了定量分析，建立了一種分離高效、穩定性好、分析速度快的精確測定方法。

技術領域

本發明涉及一種亞油酸含量的測定方法，具體涉及超臨界CO₂萃取韭菜子- 瑪咖混合物中亞油酸含量的測定方法。

背景技術

韭菜子為我國常見食用蔬菜百合科韭菜屬植物韭菜的干燥成熟種子，是一種營養價值頗高的藥食兩用植物種子，為常用中藥，韭菜子含有相當豐富的不飽和脂肪酸。瑪咖為十字花科獨行菜屬一年生或兩年生草本植物，有“南美人參”的美譽，藥用部位為其塊根，其脂溶性部位也含脂肪酸、瑪咖烯及酰胺等成分。兩者混合的超臨界CO₂提取物也含有亞油酸等豐富的不飽和脂肪酸，具有抗疲勞及改善性功能的功效。然而，現有的分析方法中亞油酸的測定主要采取強極性柱，使得檢測技術范圍狹窄，檢測方法因個人操作的誤差或者儀器的一些波動都會對實驗的結果的準確性造成很大的影響，使得亞油酸含量測定的準確性很低、可靠性低。超臨界CO₂萃取的韭菜子-瑪咖混合物中亞油酸含量的測定方法更未見報道。

發明內容

針對上述背景中亞油酸含量測定的準確性很低、可靠性低及超臨界CO₂萃取的韭菜子-瑪咖混合物中亞油酸含量的測定方法缺乏等問題，本發明提供超臨界CO2萃取韭菜子-瑪咖混合物中亞油酸含量的測定方法。

本發明的目的將通過以下技術方案實現：超臨界CO₂萃取韭菜子-瑪咖混合物中亞油酸含量的測定方法，包括以下步驟：

(1)溶液的配制：包括氫氧化鉀-甲醇溶液，內標液、亞油酸甲酯對照品溶液的制備；

(2)測量液的制備：稱取韭菜子-瑪咖的超臨界CO₂萃取物于10mL的具塞試管中，用移液管加入正己烷5mL，加入氫氧化鉀-甲醇溶液5mL，立即震蕩混合2min，加入2mL蒸餾水，上下振搖2min，靜置1h后，吸取上層清夜適量，加入一定量的無水硫酸鈉，即得儲備液，移取內標液以及儲備液各0.5mL 至5mL容量瓶中，用正己烷烷定容至刻度，即為測量液；

(3)標準線的繪制：以亞油酸甲酯對照品溶液作為進樣液，依次注入到色譜柱中，并通過氣相色譜檢測分析，得到亞油酸甲酯與內標物的峰面積比，并根據進樣液中亞油酸甲酯與內標物的濃度比的關系，將面積比和濃度比進行線性擬合，獲得標準方程以及相關系數；

(4)含量計算：采用與步驟三中同樣的氣相色譜檢測方法，得到測量液中亞油酸甲酯與內標物的峰面積比，并根據內標物的濃度，由標準方程計算測量液中亞油酸的濃度，通過換算，從而得到超臨界CO₂萃取韭菜子-瑪咖混合物中亞油酸的濃度。

優選的，所述的超臨界CO₂萃取韭菜子-瑪咖混合物中亞油酸含量的測定方法，步驟(1)中，所述氫氧化鉀-甲醇溶液的濃度為0.5mol/L。

優選的，所述的超臨界CO₂萃取韭菜子-瑪咖混合物中亞油酸含量的測定方法，步驟(1)中，所述內標液為十七烷酸甲酯，十七烷酸甲酯的濃度為2.04mol/L。

優選的，所述的超臨界CO₂萃取韭菜子-瑪咖混合物中亞油酸含量的測定方法，步驟(1)中，所述亞油酸甲酯對照品溶液為亞油酸甲酯與內標液的混合溶液。