[發明專利]超臨界CO2萃取韭菜子-瑪咖混合物中亞油酸含量的測定方法

有效

• 申請號: 201611148388.5
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN106596769B
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發明（設計）人: 周丹;馬晉芳;葛發歡;李兆峰;周飛賢;史慶龍;彭銀
• 申請（專利權）人: 廣州中大南沙科技創新產業園有限公司;中山大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州凱東知識產權代理有限公司 44259
• 代理人: 陳曉清

1.超臨界CO₂萃取韭菜子-瑪咖混合物中亞油酸含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)溶液的配制：包括氫氧化鉀-甲醇溶液、內標液、亞油酸甲酯對照品溶液的制備；

(2)測量液的制備：稱取韭菜子-瑪咖的超臨界CO₂萃取物于10mL的具塞試管中，用移液管加入正己烷5mL，加入氫氧化鉀-甲醇溶液5mL，立即震蕩混合2min，加入2mL蒸餾水，上下振搖2min，靜置1h后，吸取上層清夜適量，加入一定量的無水硫酸鈉，即得儲備液，移取內標液以及儲備液各0.5mL至5mL容量瓶中，用正己烷烷定容至刻度，即為測量液；

(3)標準線的繪制：以亞油酸甲酯對照品溶液作為進樣液，依次注入到色譜柱中，并通過氣相色譜檢測分析，得到對照品中亞油酸甲酯與內標物的峰面積比，并根據進樣液中對照品亞油酸甲酯與內標物的峰面積之比和亞油酸甲酯與內標物的濃度比的關系，進行線性擬合，獲得標準方程以及相關系數；

(4)含量計算：采用與步驟（3）中同樣的氣相色譜檢測方法，得到測量液中亞油酸甲酯與內標物的峰面積比，并根據內標物的濃度，由標準方程計算測量液中亞油酸的濃度，通過換算關系，從而得到超臨界CO₂萃取韭菜子-瑪咖混合物中亞油酸的濃度；

步驟(3)中，所述色譜柱采用程序升溫，包括三個升溫階段，第一階段，以升溫速率為1.0℃/min，從190℃升溫至200℃，保持時間為5min；第二階段，以升溫速率為0.5℃/min，從200℃升溫至210℃，保持時間為3min；第三階段，以升溫速率為10℃/min，最后升溫至280℃，保持2min；

所述色譜柱是TR-5MS型5％苯基聚硅烷彈性石英毛細管柱。

2.根據權利要求1所述的超臨界CO₂萃取韭菜子-瑪咖混合物中亞油酸含量的測定方法，其特征在于：步驟(1)中，所述氫氧化鉀-甲醇溶液的濃度為0.5mol/L。

3.根據權利要求1所述的超臨界CO₂萃取韭菜子-瑪咖混合物中亞油酸含量的測定方法，其特征在于：步驟(1)中，所述內標液為十七烷酸甲酯溶液，十七烷酸甲酯的濃度為2.04mol/L。

4.根據權利要求1所述的超臨界CO₂萃取韭菜子-瑪咖混合物中亞油酸含量的測定方法，其特征在于：步驟(1)中，所述亞油酸甲酯對照品溶液為亞油酸甲酯與內標液的混合溶液。

5.根據權利要求1所述的超臨界CO₂萃取韭菜子-瑪咖混合物中亞油酸含量的測定方法，其特征在于：步驟(1)中，所述亞油酸甲酯對照品溶液通過加入亞油酸甲酯溶液適量至5mL容量瓶中，再加入一定量的內標液0.5mL于各容量瓶中，用正己烷定容至刻度線而得到。

6.根據權利要求1所述的超臨界CO₂萃取韭菜子-瑪咖混合物中亞油酸含量的測定方法，其特征在于：步驟(3)中，所述進樣液的進樣量為1uL。

7.根據權利要求1所述的超臨界CO₂萃取韭菜子-瑪咖混合物中亞油酸含量的測定方法，其特征在于：步驟(3)中，所述進樣液采用分流進樣的方式，分流比為20:1。