[發明專利]一種用作醫藥和農藥中間體的2;6-二芐叉基環己酮合成工藝

有效

• 申請號: 201611147936.2
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN106853374B
• 公開（公告）日: 2019-04-30
• 發明（設計）人: 孫晉生;劉國舜
• 申請（專利權）人: 甘肅泰升化工科技有限公司
• 主分類號: B01J27/055
• 分類號: B01J27/055;C07C45/45;C07C49/683
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

1.一種用作醫藥和農藥中間體的2,6-二芐叉基環己酮合成工藝，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1、首先將50g苯甲醛、25g環己酮在紅外下處理2h,然后超聲波震蕩處理3h；

步驟2、然后將處理后的苯甲醛、環己酮加入到帶有冷凝管的三口燒瓶里，然后加入0.6g鐠改性的納米級復合SO₄2ˉ/ZrO₂-CuO固體酸催化劑，同時開啟磁力攪拌水浴加熱，冷凝回流，控制反應溫度在90℃；

步驟3、攪拌結束后將鐠改性的納米級復合SO₄2ˉ/ZrO₂-CuO固體酸催化劑過濾回收，然后冷卻,向反應體系中加入甲醇水溶液,三口瓶底部會有大量的黃色晶體析出；

步驟4、接著冰浴冷卻120min進一步結晶；

步驟5、然后用無水乙醇重結晶接著抽濾,真空干燥箱烘干,最終得到2,6-二芐叉基環己酮；

所述的鐠改性的納米級復合SO₄2ˉ/ZrO₂-CuO固體酸催化劑制備方法如下：

步驟1、首先將準確稱取10g的ZrOCl₂·8H₂O溶于200ml去離子水配制成ZrOCl₂溶液,然后在磁力攪拌下按1(Zr)∶2(Cu)將氧化銅加入到ZrOCl₂溶液中,磁力攪拌處理 3h；

步驟2、然后再 進行紅外處理2h,處理完后，再滴加質量分數2％～28％的氨水調節溶液pH為10，同時磁力攪拌3h；

步驟3、所得沉淀于室溫下陳化24h,過濾、洗滌至無氯離子；

步驟4、進行偶聯處理：將KH550型偶聯劑滴加到洗滌后的產物，滴加結束后然后進行微波處理3h；

步驟5、然后浸漬在68％的硫酸溶液里3h；

步驟6、浸漬結束后，然后用去離子水洗滌產物6-8次，洗滌液成中性；

步驟7、將硫酸鐠配成0.3mol/L的溶液，然后把硫酸處理后得到的初步催化劑浸漬在硫酸鐠溶液里，同時磁力攪拌4h；

步驟8、然后用去離子水洗滌，真空干燥箱110℃干燥，最后管式爐煅燒：在氦氣與氮氣3:1,400℃，0.2kpa下煅燒處理8h,最終得到鐠改性的納米級復合SO₄2ˉ/ZrO₂-CuO固體酸催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種用作醫藥和農藥中間體的2,6-二芐叉基環己酮合成工藝，其特征在于：2,6-二芐叉基環己酮合成工藝的步驟3中，所述的甲醇水溶液為體積比為1:1的甲醇水溶液。