[發明專利]一種檢測三元材料或三元前驅體中鎳鈷錳含量的方法

在審

• 申請號: 201611146766.6
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN108226143A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 許敏;彭甫英;韓立娟;李馳平;江衛軍;蘇迎春
• 申請（專利權）人: 天津國安盟固利新材料科技股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N31/16;G01N27/42
• 代理公司: 北京康思博達知識產權代理事務所(普通合伙) 11426
• 代理人: 劉冬梅;路永斌

1.一種檢測三元材料或三元前驅體中鎳鈷錳含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

步驟1、采用絡合滴定法獲得鎳鈷錳的總摩爾量；

步驟2、采用氧化還原滴定法獲得錳的摩爾量，進而得到錳在三元材料或三元前驅體中的含量；

步驟3、采用電位滴定法獲得鈷錳的總摩爾量；

步驟4、將步驟1獲得的鎳鈷錳的總摩爾量減去步驟3獲得的鈷錳的總摩爾量，得到鎳的摩爾量，進而得到鎳在三元材料或三元前驅體中的含量；

步驟5、將步驟3獲得的鈷錳的總摩爾量減去步驟2獲得的錳的摩爾量，得到鈷的摩爾量，進而得到鈷在三元材料或三元前驅體中的含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟1之前進行步驟1’：

步驟1’、將三元材料或三元前驅體分散于溶劑中，加熱攪拌進行溶解，定容至容量瓶中，備用；其中，所述三元材料和所述三元前驅體分別為鎳鈷錳三元材料和鎳鈷錳三元前驅體。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟1如下進行：在步驟1’的容量瓶中移取部分試樣，記為試樣一，向試樣一中加入氨性溶液，以紫脲酸銨為指示劑，采用EDTA標準溶液進行滴定。

4.根據權利要求1至3之一所述的方法，其特征在于，在步驟1中，

所述氨性溶液為氨-氯化銨緩沖溶液，優選地，所述氨性溶液為pH為9～10的氨-氯化銨緩沖溶液，更優選地，所述氨性溶液為pH為10的氨-氯化銨緩沖溶液；和/或

所述三元材料或三元前驅體中鎳鈷錳的總摩爾量如下獲得：

其中，式(1)：C_EDTA表示在步驟1中EDTA標準溶液的濃度，單位為mol/L；V_EDTA表示在步驟1中EDTA標準溶液的用量，單位為mL；V₁表示步驟1中試樣一的體積，單位為mL；V表示步驟1’中容量瓶的容積，單位為mL。

5.根據權利要求1至4之一所述的方法，其特征在于，步驟2如下進行：在步驟1’的容量瓶中移取部分試樣，記為試樣二，在試樣二中以濃磷酸為介質，加入氧化劑，采用二苯胺磺酸鈉指示劑和硫酸亞鐵銨標準溶液進行氧化還原滴定。

6.根據權利要求1至5之一所述的方法，其特征在于，在步驟2中，

所述氧化劑為碘酸鹽、硝酸、高氯酸或硝酸銨，優選為硝酸、高氯酸或硝酸銨，更優選為硝酸銨；和/或

所述三元材料或所述三元前驅體中錳的摩爾量如下獲得：

其中，在式(2)中：C_NH4Fe(SO4)2表示在步驟2中硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，單位為mol/L；V_NH4Fe(SO4)2表示在步驟2中硫酸亞鐵銨標準溶液的用量單位為mL；V₂表示步驟2中試樣二的體積，單位為mL；V表示步驟1’中容量瓶的容積，單位為mL；

錳在三元材料或三元前驅體中的含量如下獲得：

其中，在式(2-1)中，M_Mn表示錳元素的摩爾質量，m表示在步驟1’中三元材料或三元前驅體的質量。

7.根據權利要求1至6之一所述的方法，其特征在于，步驟3如下進行：在步驟1’的容量瓶中移取部分試樣，記為試樣三，向試樣三中加入氨性溶液，再加入鐵氰化鉀標準溶液進行電位滴定，然后采用鈷標準溶液對鐵氰化鉀標準溶液進行返滴定至終點。