[發(fā)明專利]一種單分散多孔二氧化鋯-二氧化鈰復(fù)合微球及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611140816.X
• 申請日: 2016-12-12
• 公開（公告）號: CN106622180B
• 公開（公告）日: 2019-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何潔;陳繼偉;任連兵;滕超;王勇
• 申請（專利權(quán)）人: 北京大學(xué)深圳研究生院
• 主分類號: B01J20/285
• 分類號: B01J20/285;B01J20/30
• 代理公司: 深圳鼎合誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44281
• 代理人: 郭燕

1.一種單分散多孔二氧化鋯-二氧化鈰復(fù)合微球的制備方法，其特征在于：包括以多孔高分子微球為模板，用含鋯源和鈰源的溶液對所述多孔高分子微球進行浸潤的同時進行溶膠凝膠化，形成二氧化鋯-二氧化鈰-高分子復(fù)合微球，然后對二氧化鋯-二氧化鈰-高分子復(fù)合微球進行高溫煅燒，去除高分子，即獲得所述單分散多孔二氧化鋯-二氧化鈰復(fù)合微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：具體包括以下步驟，

(1)將鋯源和鈰源溶于水中，配制成水溶液；

(2)將功能化或未功能化的多孔高分子微球分散于步驟(1)配制的水溶液中，并加入乙醇，超聲分散，然后在50～150℃溫度下處理3～20h，使鋯源和鈰源溶液浸潤多孔高分子微球的同時溶膠凝膠化，獲得二氧化鋯-二氧化鈰-高分子復(fù)合微球；

(3)將步驟(2)制備的二氧化鋯-二氧化鈰-高分子復(fù)合微球，置于馬弗爐中高溫煅燒，除去高分子微球模板，即獲得所述單分散多孔二氧化鋯-二氧化鈰復(fù)合微球。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，鋯源為硝酸鋯、氯氧化鋯、四氯化鋯和硝酸氧鋯中的任意一種；鈰源為硝酸鈰或硝酸鈰銨。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述多孔高分子微球與鋯源的質(zhì)量比為0.5～10:1；鋯源與鈰源的質(zhì)量比為1～5:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述多孔高分子微球為聚苯乙烯類微球、聚苯乙烯類衍生物微球、聚丙烯酸酯類微球或聚丙烯酸酯類衍生物微球中的任意一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述多孔高分子微球為聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球、聚苯乙烯/二乙烯苯微球、聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸縮水甘油酯/乙二醇二甲基丙烯酸酯微球中的任意一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，功能化或未功能化的多孔高分子微球，其中所述功能化包括氨基修飾、季銨修飾、磺酸化修飾和磷酸化修飾中的任意一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述多孔高分子微球的粒徑為500納米-200微米，多孔高分子微球的孔徑為2納米-2000納米，多孔高分子微球的交聯(lián)度為0～100％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項所述的制備方法，其特征在于：所述高溫煅燒的條件為，以1-10℃/min的速度從室溫升至600℃，并于600℃保持2-20h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項所述的制備方法制備的單分散多孔二氧化鋯-二氧化鈰復(fù)合微球。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的單分散多孔二氧化鋯-二氧化鈰復(fù)合微球在色譜填料中的應(yīng)用。