[發明專利]摻雜異質元素的酸性硅溶膠的制備方法

有效

• 申請號: 201611137566.4
• 申請日: 2016-12-11
• 公開（公告）號: CN106744997B
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 郭興忠;白盛池;單加琪;楊輝
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01B33/145
• 分類號: C01B33/145
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

本發明公開了一種摻雜異質元素的酸性硅溶膠的制備方法，以水合氯化釔、氧氯化鋯八水或氯化鋁六水為異質元素，正硅酸四甲酯為硅源，以鹽酸溶液為催化劑，依次進行以下步驟：將鹽酸溶液加入到溶劑中至pH值為2.8～3.2，均勻攪拌得到透明澄清溶液；將異質元素加入至透明澄清溶液中攪拌至異質元素溶解，得到均質溶液；于攪拌條件、20～80℃的溫度下，將正硅酸四甲酯滴加至均質溶液中，滴加時間為10～20分鐘；滴加完畢后繼續保溫攪拌2.5～3.5h，得摻雜異質元素的酸性硅溶膠。

技術領域

本發明涉及一種摻雜異質元素的酸性硅溶膠的制備方法，具體涉及一種用鹽酸催化為溶膠-凝膠反應制備摻雜異質元素的酸性硅溶膠的制備方法。

背景技術

硅溶膠又名硅酸溶膠或二氧化硅水溶膠，是無定形的SiO₂的膠體微粒分散在水中形成的膠體溶液。硅溶膠具有較強的吸附性、較大的比表面積、優良的絕緣性和粘結性以及好的反應性、對人類和環境無害等特點，其在涂料、粘結劑、冶金、精鑄、耐火材料、紡織、制藥等領域有廣闊的應用前景，因此，國內外對產品種類的要求也越來越廣泛。1968年，Stober和Fink等利用氨水催化正硅酸四乙酯水解最終獲得單分散硅溶膠，該方法發現以來，已有眾多學者對其進行深入研究。但酸性單分散納米二氧化硅粒子較堿性粒子吸附性能更優越，也有廣泛的應用前景。王少明等認為pH與硅溶膠的穩定性有直接關系，賈光耀等提到溶膠凝膠動力學可以人為控制。許念強等認為，只有當SiO₂粒子的粒徑相對較小時，硅溶膠的穩定性才受到電解質鹽濃度較大的影響，隨著SiO₂粒徑增大，電解質鹽濃度對硅溶膠的穩定性影響減弱。當硅溶膠中的含鹽量降低到一定值時，電解質鹽濃度在一定程度上不會構成制備酸性硅溶膠的主要影響因素。楊靖等在研究了催化劑的種類、反應溫度、反應時間、添加劑等因素對硅溶膠性能的影響時分析了電解質種類的影響效果。

目前國內外專利和論文報道的摻雜硅溶膠中摻雜的元素主要有硼、磷、鋁、鎂、鐵、鑭等元素，其中鋁、鎂、鐵、鑭四種金屬元素摻雜硅溶膠主要應用于拋光液的生產，使用這些金屬元素摻雜的硅溶膠拋光器件一方面提高了去除速率，另一方面降低了器件表面的粗糙度。2014年楊訓成等人采用金屬單質溶解法將硅粉、鋁粉與氫氧化鈉反應合成了一種鋁改性硅溶膠并申請了專利。2015年上海大學的雷紅等人結合共沉淀法和離子交換法將鎂、鐵、鑭按一定比例摻入硅溶膠中合成拋光液并成功申請了3篇專利，其中鎂、鐵、鑭三種元素可以提高磨粒的化學作用，而磨粒的化學作用可提高拋光速率和材料的去除速率。

雖然以上方法制備的金屬元素摻雜硅溶膠都具有很好的性能，但是都存在一定的缺陷，金屬單質溶解法的耗能大，反應條件比較苛刻，離子交換法的生產流程復雜，生產效率低，改性溶膠的純度不足。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種摻雜異質元素的酸性硅溶膠的制備方法，該方法于酸性條件下制備摻雜異質元素的硅溶膠，以降低硅溶膠的使用成本，提高硅溶膠的分散性和穩定性。

為了解決上述技術問題，本發明提供一種摻雜異質元素的酸性硅溶膠的制備方法，以水合氯化釔(YCl₃·6H₂O)、氧氯化鋯八水(ZrOCl₂.8H₂O)或氯化鋁六水(AlCl₃.6H₂O)為異質元素(即，為異質元素的來源)，正硅酸四甲酯為硅源，以鹽酸溶液為催化劑，依次進行以下步驟：

1)、在室溫下，將鹽酸溶液加入到10ml的溶劑中至pH值為2.8～3.2(較佳pH值為3)，均勻攪拌(攪拌時間約為5～15min)，得到透明澄清溶液；

2)、將(1～1.1)×10^-3mol的異質元素加入至步驟1)所得的透明澄清溶液中攪拌至異質元素溶解，得到均質溶液；

該步驟2)也是于室溫下進行；