[發(fā)明專利]一種沉積鎳鉻鎂包覆層硅藻土的化學分析方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611137145.1
• 申請日: 2016-12-12
• 公開（公告）號: CN108613925A
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發(fā)明（設計）人: 曹玉坤
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽云美科技有限公司
• 主分類號: G01N21/01
• 分類號: G01N21/01;G01N21/75
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及一種化學分析方法，具體涉及一種沉積鎳鉻鎂包覆層硅藻土的化學分析方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種沉積鎳鉻鎂包覆層硅藻土的化學分析方法，一：分析儀器及化學試劑準備；二：樣品處理；三：配制標準溶液；四：儀器測量。本發(fā)明的沉積鎳鉻鎂包覆層硅藻土的化學分析方法，能夠縮短分析周期，提高分析效率、準確度和精密度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種成分分析方法，具體涉及一種沉積鎳鉻鎂包覆層硅藻土的化學分析方法。

背景技術(shù)

鎳鉻鎂硅藻土是用硅藻土顆粒作芯核材料，采用液相加壓沉積法在其表面沉積合金包覆層而制成的復合粉末，可用作較高溫度下的可磨耗密封涂層。這種材料化學性能穩(wěn)定，目前尚無相關(guān)分析方法可以借鑒。當采取酸法溶解試樣時，硅藻土及其包覆層不易打開，致使在測量時各元素結(jié)果普遍偏低，導致測量結(jié)果十分不穩(wěn)定，而且操作繁瑣，試驗周期較長，無法滿足生產(chǎn)需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種沉積鎳鉻鎂包覆層硅藻土的化學分析方法，能夠縮短分析周期，提高分析效率、準確度和精密度。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種沉積鎳鉻鎂包覆層硅藻土的化學分析方法，包括如下步驟：

一：分析儀器及化學試劑

分析儀器：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，微波消解儀；

化學試劑：鹽酸、硝酸、氫氟酸均為分析純或優(yōu)級純；試驗用水為去離子水；標準溶液Ni、Cr、Mg、Y為國家標準物質(zhì)中心配制，濃度均為1000μg/mL；

二：樣品處理

稱取0.1g試樣放入微波消解罐中，加入12ml王水和1ml氫氟酸，搖勻后放入微波消解儀中。建立微波消解步驟如下表1，并開始消解；

表1微波消解儀工作參數(shù)

消解完畢冷卻后，取出消解罐，將消解后的溶液轉(zhuǎn)移至100ml塑料容量瓶中，加入2ml內(nèi)標溶液Y，將溶液稀釋至刻度，搖勻；

隨同樣品處理，制作試劑空白若干份；

三：配制標準溶液

根據(jù)測量需要，于一系列試劑空白中加入Ni、Cr、Mg待測組分標準溶液，制作與試樣組分相近的標準樣品，加入2ml的內(nèi)標溶液Y，用去離子水稀釋至100ml容量瓶中，搖勻；

四：儀器測量

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀采用耐氫氟酸分析系統(tǒng)，設置分析方法參數(shù)，功率：1150W；載氣流量：0.5L/min；霧化器壓力：26.0psi；冷卻氣流量：12.0L/min；積分時間：10s。選擇Ni(231.604nm)，Cr(267.716nm)，Mg(296.752nm)，Y(224.306nm，371.030nm)作為分析譜線；儀器穩(wěn)定后進行測量；先測定標準溶液，由計算機自動繪制出測量強度(I)與元素百分含量X(％)關(guān)系工作曲線：I＝kX(％)+b，再進行樣品的測量，即可得到待測組分百分含量。

本發(fā)明的有益效果為：

1、采用本方法進行沉積鎳鉻鎂包覆層硅藻土樣品的前處理，可以完全打開硅藻土及其包覆層，能夠完全溶解沉積鎳鉻鎂包覆層硅藻土試樣，可一次性對全元素進行測量分析。其分析周期約3小時，效率提高60％。

2、利用微波消解技術(shù)高壓密閉消解和微波快速加熱的特點，能夠有效、快速地分解沉積鎳鉻鎂包覆層硅藻土樣品，而且試劑用量少，降低了外來因素帶來的測量干擾等問題；處理后的樣品于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES)上進行測量，能夠得到滿意的分析結(jié)果。

3、氫氟酸能夠分解樣品中的硅酸鹽。

具體實施方式