[發(fā)明專利]一種基于高純度五氧化二釩的固態(tài)電池及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611136544.6
• 申請(qǐng)日: 2016-12-12
• 公開（公告）號(hào): CN106785101A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王海燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東莞市佳乾新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): H01M10/38
• 分類號(hào): H01M10/38;C01G31/02
• 代理公司: 北京眾合誠成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11246
• 代理人: 連平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于五氧化二釩固態(tài)電池材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于高純度五氧化二釩的固態(tài)電池及其制備方法。

背景技術(shù)

隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，人們對(duì)許多材料的需求量也越來越大，對(duì)材料的要求也越來越高。我國釩資源極其豐富，五氧化二釩儲(chǔ)量占中國釩儲(chǔ)量的一半以上。五氧化二釩可以作為合金原料、玻璃和陶瓷的著色劑、硫酸和是有工業(yè)的催化劑，在電池領(lǐng)域也十分重要的應(yīng)用，但是目前市場上出售的五氧化二釩的純度還不能滿足這些領(lǐng)域的應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)。

目前，高純度五氧化二釩的提純方法大致分為萃取法、離子交換法、化學(xué)除雜和反復(fù)多次沉釩等。中國專利CN102923775A公開的一種高純度五氧化二釩的制備方法，將粗釩作為原料，先溶于堿性溶液中去除金屬雜質(zhì)，再加入硫酸溶液中沉淀，再經(jīng)堿溶液和硫酸銨溶液處理得到偏釩酸銨，高溫?zé)Y(jié)得到五氧化二釩純度達(dá)99.99％的五氧化二釩。該方法制備工藝簡單，但是工序多，且以粗釩作為原料產(chǎn)品的質(zhì)量難以保證，且廢水量大，成本高。中國專利CN104386747A公開的一種離子交換法制備高純度釩氧化物的方法，以多釩酸銨溶液為原料，加入復(fù)合絮凝劑，過濾進(jìn)行初步凈化，再經(jīng)離子交換系統(tǒng)得到深度凈化，然后通入氨氣，冷卻結(jié)晶二道高純度偏釩酸銨晶體，高溫?zé)Y(jié)得到純度大于99.9％的五氧化二釩。該方法將離子交換法用于制備五氧化二釩，但是該制備方法成本較高，工藝較為繁瑣，而且復(fù)合凝絮劑的添加也會(huì)引入新的雜質(zhì)，降低了離子交換樹脂的使用壽命。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種基于高純度五氧化二釩的固態(tài)電池及其制備方法，是將酸性沉釩、堿性沉釩和陽離子交換除雜相結(jié)合，是在酸性條件下出去部分雜質(zhì)，將所得釩的水解產(chǎn)物滴加稀氫氧化鈉溶解，過濾出去沉淀雜質(zhì)，再利用陽離子交換樹脂取出微量的二價(jià)或者二價(jià)以上金屬陽離子雜質(zhì)，得到高純度的五氧化二釩粉末，再將鎂粉、鎂蒙脫石粉末、五氧化二釩和碳納米管以加壓的方式制備形成固態(tài)電池。本發(fā)明制備方法簡單，無需添加出雜劑，五氧化二釩純度高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，而且廢料都可循環(huán)利用，經(jīng)濟(jì)環(huán)保。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種基于高純度五氧化二釩的固態(tài)電池，其特征在于，所述基于高純度五氧化二釩的固態(tài)電池包括鎂粉、鎂蒙脫石粉末、五氧化二釩復(fù)合材料和碳納米管，所述五氧化二釩復(fù)合材料包括高純度五氧化二釩粉末、鎂蒙脫石粉末和碳納米管粉末，所述高純度五氧化二釩粉末是將水解沉釩和陽離子交換除雜相結(jié)合，所述水解沉釩是將酸性沉釩和堿性沉釩結(jié)合，所述高純度五氧化二釩粉末是在酸性條件下出去部分雜質(zhì)，將所得釩的水解產(chǎn)物滴加稀氫氧化鈉溶解，過濾出去沉淀雜質(zhì)，再利用陽離子交換樹脂取出微量的二價(jià)或者二價(jià)以上金屬陽離子雜質(zhì)，所述水解沉釩時(shí)采用液態(tài)加胺的方式。

該方法采用水解沉釩除雜和調(diào)節(jié)pH沉淀除雜，極大地減少了溶液中雜質(zhì)的含量，在通過陽離子交換樹脂取出微量的多家金屬陽離子雜質(zhì)，從而保證了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定，而且延長了陽離子交換樹脂的使用周期和使用壽命，使生產(chǎn)工藝簡化，成本降低。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述基于高純度五氧化二釩的固態(tài)電池中鎂粉、鎂蒙脫石粉末、五氧化二釩復(fù)合材料和碳納米管的質(zhì)量比為1:1:1:1。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述五氧化二釩復(fù)合材料中高純度五氧化二釩粉末、鎂蒙脫石粉末和碳納米管粉末的質(zhì)量比為5:4:1。

本發(fā)明還提供一種基于高純度五氧化二釩的固態(tài)電池的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將多釩酸銨或者偏釩酸銨用氫氧化鈉溶液溶解，過濾除去沉淀雜質(zhì)，得到釩酸鈉溶液；

(2)向步驟(1)制備的釩酸鈉溶液中加入硫酸，溶液中釩濃度為40-60g/L，pH為1-2.4，在溫度為90-95℃下，攪拌反應(yīng)50-80min水解沉釩；

(3)將步驟(2)制備的溶液過濾后得到釩的水解產(chǎn)物和酸性沉釩廢水；

(4)將步驟(3)制備的含釩水解產(chǎn)物加入去離子水中，滴加稀氫氧化鈉溶液，過濾得到含釩溶液，并向?yàn)V液中加入去離子水，將溶液中釩的濃度調(diào)為40-60g/L；

(5)將步驟(4)制備的含釩溶液以0.5-3BV/h的流速通過離子交換柱，得到含釩凈化液；

(6)將步驟(5)制備的含釩凈化液在攪拌狀態(tài)下，調(diào)節(jié)含釩凈化液的pH為8-9，緩慢倒入硫酸銨或者氯化銨溶液，攪拌反應(yīng)30-40min，靜置60-90min，過濾得到偏釩銨固體和堿性沉釩廢水；