[發明專利]一種4-溴螺環[芴-9;9’-氧雜蒽]的合成方法

有效

• 申請號: 201611127293.5
• 申請日: 2016-12-09
• 公開（公告）號: CN106632218B
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 孫敏青;楊振強;曹繼紅;王朝杰;楊瑞娜;席振峰;孫雨安
• 申請（專利權）人: 河南省科學院化學研究所有限公司
• 主分類號: C07D311/96
• 分類號: C07D311/96
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

1.一種4-溴螺環 [芴-9,9’-氧雜蒽]的合成方法，其特征性在于，通過如下方法實現：在氬氣保護下，在反應瓶中加入二苯醚的丁醚溶液，降溫至-78℃~-80℃，滴加仲丁基鋰的丁醚溶液，反應結束后，滴入4-溴芴酮的四氫呋喃溶液，檢測無4-溴芴酮后，淬滅反應，經萃取，干燥，過濾，濾液減壓濃縮，得油狀物；然后加入冰乙酸溶解，加入濃鹽酸或濃硫酸，120℃-125℃回流，反應結束后將溶液倒入冰水中，經重結晶得到目標物。

2.如權利要求1所述的4-溴螺環 [芴-9,9’-氧雜蒽] 的合成方法，其特征在于，二苯醚與仲丁基鋰的摩爾比為1:1.05~1.2。

3.如權利要求1所述的4-溴螺環 [芴-9,9’-氧雜蒽] 的合成方法，其特征在于，二苯醚與4-溴芴酮的摩爾比為1:1。