[發明專利]一種N?ω?硝基?L?精氨酸芐酯鹽酸鹽的合成方法在審
| 申請號: | 201611126600.8 | 申請日: | 2016-12-09 |
| 公開(公告)號: | CN106631910A | 公開(公告)日: | 2017-05-10 |
| 發明(設計)人: | 吳福全;周國峰;林崔建;徐紅巖 | 申請(專利權)人: | 吉爾生化(上海)有限公司 |
| 主分類號: | C07C277/08 | 分類號: | C07C277/08;C07C279/14 |
| 代理公司: | 上海浦東良風專利代理有限責任公司31113 | 代理人: | 張勁風 |
| 地址: | 200241 上海市浦東*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 硝基 精氨酸 鹽酸 合成 方法 | ||
1.一種N-ω-硝基-L-精氨酸芐酯鹽酸鹽的合成方法,其特征是包括以下步驟:一,室溫下將N-Boc-N'-硝基-L-精氨酸懸浮于苯甲醇中;二,低溫滴加SOCl2;三,滴完保溫5-8℃攪拌反應24-48小時;四,低溫下加入甲醇和乙醚結晶;五,結晶用甲醇、乙醚精制得到最終產品。
2.根據權利要求1所述的一種N-ω-硝基-L-精氨酸芐酯鹽酸鹽的合成方法,其特征所述第一步反應,N-Boc-N'-硝基-L-精氨酸:苯甲醇的質量與體積比=1:5。
3.根據權利要求1所述的一種N-ω-硝基-L-精氨酸芐酯鹽酸鹽的合成方法,其特征所述第二步反應,N-Boc-N'-硝基-L-精氨酸與SOCl2摩爾比= 1:2,滴加溫度為5℃。
4.根據權利要求1所述的一種N-ω-硝基-L-精氨酸芐酯鹽酸鹽的合成方法,其特征是所述第四步反應,10℃下,加入甲醇和乙醚結晶,甲醇:苯甲醇體積比=1:5,乙醚:苯甲醇體積比=1:1。
5.根據權利要求1所述的一種N-ω-硝基-L-精氨酸芐酯鹽酸鹽的合成方法,其特征是所述第五步反應,結晶:甲醇的質量與體積比=1:3,乙醚:甲醇體積比=3:1。
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