[發(fā)明專利]一種有機金屬鋅梯形配合物發(fā)光材料的制備方法

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• 申請日: 2016-12-09
• 公開（公告）號: CN106632466A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 關(guān)磊
• 申請（專利權(quán)）人: 遼寧石油化工大學
• 主分類號: C07F9/30
• 分類號: C07F9/30;C09K11/06
• 代理公司: 遼寧沈陽國興知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司21100
• 代理人: 姜婷婷

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及熒光發(fā)射領(lǐng)域，具體是一種有機金屬鋅梯形配合物發(fā)光材料的制備方法。

背景技術(shù)

現(xiàn)有研究配合物的發(fā)光性質(zhì)主要集中在稀土化合物上。因為稀土元素具有很好的發(fā)光特性。利用配合物的共軛體系以及稀土元素的空軌道來改變配合物的電荷轉(zhuǎn)移，從而改變發(fā)光性質(zhì)。研究的重點只是單個配合物的發(fā)光性質(zhì)。其發(fā)光機理主要是金屬-配體電荷轉(zhuǎn)移。其研究時選擇的金屬離子多以稀土元素為主，該方面的研究比較普遍。現(xiàn)有的熒光材料種類繁多，含氮雜環(huán)和芳香環(huán)等共軛有機化合物的合成步驟較多，合成費用不菲。現(xiàn)有的配合物熒光材料大多使用稀土元素作為中心離子。但是稀土元素價格較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種有機金屬鋅梯形配合物發(fā)光材料的制備方法，通過簡單的手段而且廉價的原料來合成配合物發(fā)光材料。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種有機金屬鋅梯形配合物發(fā)光材料的制備方法，制備步驟包括：將0.85~1.15 mmol 的Zn(NO₃)₂·6H₂O、0.85~1.15 mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和0.85~1.15 mmol 的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL去離子水中，在攪拌的條件下，滴加1 mol·L^-1的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為5；混合溶液攪拌1 h后，放置于反應(yīng)釜中150 ℃加熱70~80 h；冷卻至室溫有無色晶體析出。

作為本發(fā)明進一步的技術(shù)方案，制備步驟包括：將1 mmol 的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和1mmol 的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL去離子水中，在攪拌的條件下，滴加1 mol·L^-1的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為5；混合溶液攪拌1 h后，放置于反應(yīng)釜中150 ℃加熱72h；冷卻至室溫有無色晶體析出。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的具有以下優(yōu)點：

(1)具有良好的熱穩(wěn)定性，可以120 ℃左右僅失去溶劑分子，配合物結(jié)構(gòu)沒有被破壞；

(2)其配合物的合成沒有使用稀土元素，利用2-乙羧基苯基次膦酸為配體，使用廉價的硝酸鋅金屬鹽形成熒光配合物材料，實現(xiàn)配合物的發(fā)光性質(zhì)；

(3)該配合物的合成方法簡單，合成步驟少，合成成本便宜，所用原料廉價；

(4)良好的熒光發(fā)射性能，紫外-可見光譜吸收帶較窄。

(5)本發(fā)明是過渡金屬配合物發(fā)光材料的一種合成方法，擴展了配合物發(fā)光材料。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1 所得配合物的分子結(jié)構(gòu)圖；

圖2為本發(fā)明實施例1 所得配合物梯形結(jié)構(gòu)圖 ；

圖3 為本發(fā)明實施例1 所得配合物的熱重曲線；

圖4 為室溫下，實施例1 所得配合物的固態(tài)熒光發(fā)射譜；

圖5 為室溫下，實施例1 所得配合物的紫外-可見光譜圖。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明，但本發(fā)明的保護范圍不受實施例所限。

實施例1：

將1 mmol 的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和1mmol 的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL去離子水中，在攪拌的條件下，滴加1 mol·L^-1的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為5；混合溶液攪拌1 h后，放置于反應(yīng)釜中150 ℃加熱72h；冷卻至室溫有無色晶體析出，產(chǎn)率為60%。

成分分析結(jié)果為：C₂₁H₂₇N₂O₉PZn, 理論值(%) Zn, 11.87; P, 5.66; C, 46.00; N, 5.11; H, 4.93. 測量值(%): Zn, 11.98; P, 5.73; C, 46.32; N, 5.36; H, 5.26。

由說明書附圖可知，配合物的熒光發(fā)射峰在383 nm，配合物的紫外-可見光譜的吸收帶在290-310 nm。

實施例2：