[發(fā)明專利]一種4;4-二氟代碳酸乙烯酯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611122542.1
• 申請日: 2016-12-08
• 公開（公告）號: CN106632226B
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝文健;翁業(yè)芹;岳公星;邱立勤;辛偉賢;陳新滋
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇理文化工有限公司;江西理文化工有限公司;廣州理文科技有限公司
• 主分類號: C07D317/42
• 分類號: C07D317/42
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種4,4-二氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

第一步，制備1,1-二氟環(huán)氧乙烷：在反應(yīng)釜中依次加入溶劑、相轉(zhuǎn)移催化劑和氧化劑，攪拌至混合均勻，緩慢升溫至80～200℃，通入1,1-二氟乙烯氣體，保持壓力為1.5～5MPa，反應(yīng)3～24h，氣相色譜檢測，反應(yīng)結(jié)束后，再經(jīng)過精餾提純后，得到1,1-二氟環(huán)氧乙烷；

第二步，制備4,4-二氟代碳酸乙烯酯：在反應(yīng)釜中加入溶劑、碳納米管催化劑和1,1-二氟環(huán)氧乙烷，用高純CO₂氣體置換反應(yīng)釜中的空氣，升溫至70～200℃后，通入CO₂，保持壓力為1.5～5MPa，氣相色譜檢測，反應(yīng)結(jié)束后，再經(jīng)過精餾提純后，得到4,4-二氟代碳酸乙烯酯；所述的第一步中的氧化劑選自NaClO、H₂O₂、過氧乙酸和過氧叔丁醇中的一種或多種；所述的氧化劑和1,1-二氟乙烯氣體的質(zhì)量比是1:1～3:1；所述的第一步中的相轉(zhuǎn)移催化劑選自季銨鹽或冠醚中的一種或多種，相轉(zhuǎn)移催化劑和1,1-二氟乙烯的質(zhì)量比為0.01：1～0.2：1；所述的第二步中的碳納米管催化劑選自單壁碳納米管、雙壁碳納米管或多壁碳納米管中的一種或多種；碳納米管催化劑和1,1-二氟環(huán)氧乙烷的質(zhì)量比為0.01：1～0.2:1；所述的溶劑選自乙腈、二氯甲烷、乙酸或乙酸乙酯中的一種或多種。