[發明專利]一種填料表面極性的測定方法及應用

有效

• 申請號: 201611120724.5
• 申請日: 2016-12-08
• 公開（公告）號: CN106840971B
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發明（設計）人: 劉廣永;邱桂學;劉蘇蘇;夏琳
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: G01N13/00
• 分類號: G01N13/00
• 代理公司: 青島聯智專利商標事務所有限公司 37101
• 代理人: 尚欣

本發明公開了一種填料表面極性的測定方法及應用，步驟為1）選取多種有機溶劑，并標號，分別置于對應標號的容器中，每個容器中分別加入填料，并密封防止溶劑揮發；2）將上述盛有填料和溶劑的容器進行超聲分散處理，然后迅速靜置在平臺上，觀察記錄填料在每種溶劑中的分散情況，并將填料在不同溶劑中的分散情況分成多個分散等級，最高等級代表填料在某一種溶劑中分散最好，最低等級代表填料在某一種溶劑中分散最差；3）以多種溶劑的相對極性為橫坐標，以分散等級為縱坐標作圖，擬合曲線，曲線最高點即是填料的表面極性。

技術領域

本發明涉及填料測試領域，具體地說，是涉及一種橡膠用填料表面極性的測定方法及應用。

背景技術

炭黑或白炭黑是橡膠工業制品中必不可少的填料，它們主要用作橡膠補強劑，能夠賦予橡膠復合材料許多優良的性能，例如橡膠的物理機械性能(拉伸強度、撕裂強度、耐磨性等)、動態力學性能得到改善，橡膠的加工性能得到提升，非自補強橡膠得到補強。其次，它們作為橡膠的填充劑，能夠降低橡膠制品的成本，因此，炭黑或白炭黑是橡膠工業必不可少的補強填料。

炭黑或白炭黑填料的粒徑均為納米級，具有較高的比表面積，并且其表面成分較為復雜，炭黑表面含有大量羥基、羧基、自由基、酚基、醌基等化學基團，白炭黑表面含有大量羥基和硅氧烷基等化學基團，具有一定的反應性。填料在混入橡膠基體時，填料表面的化學基團與橡膠大分子發生復雜的物理和化學吸附作用，在填料表面形成一定厚度的橡膠大分子鏈吸附層，該吸附層的厚度分別與橡膠和填料表面的極性有關。利用橡膠的化學結構，通過理論計算可以得到橡膠的極性，然而，填料由于其表面結構的復雜性，難以理論計算其表面極性。專利CN104359907A(2015.02.18)《活性炭表面含氧基團的評價》中描述了采用滴定法測定活性炭表面羧基、內酯基、酚羥基含氧官能團的含量，但對表面極性并沒有說明。專利CN105067758A(2015.11.18)《一種測定炭黑表面羧基含氧官能團含量的方法》中描述了采用化學滴定法測定炭黑表面羧基含量，同樣對炭黑表面的極性沒有說明。

發明內容

為了解決由于填料表面化學結構復雜而導致其表面極性難以測定的問題，本發明提供了一種填料表面極性的測定方法，將填料分散于不同類型的有機溶劑中，觀察記錄填料在每種溶劑中的分散狀態，計算填料的表面極性。

為了實現上述目的，本發明采用下述技術方案予以實現：一種填料表面極性的測定方法，步驟為1)選取多種有機溶劑，并標號，分別置于對應標號的容器中，每個容器中分別加入填料，并密封防止溶劑揮發；2)將上述盛有填料和溶劑的容器進行超聲分散處理，然后迅速靜置在平臺上，觀察記錄填料在每種溶劑中的分散情況，并將填料在不同溶劑中的分散情況分成多個分散等級，最高等級代表填料在某一種溶劑中分散最好，最低等級代表填料在某一種溶劑中分散最差；3)以多種溶劑的相對極性為橫坐標，以分散等級為縱坐標作圖，擬合曲線，曲線最高點即是填料的表面極性。

為了提高測量結果的準確性，所述填料的質量與不同有機溶劑體積的比例相同，比例在0.05-0.15mg/mL范圍內。

進一步的，所述有機溶劑為非極性溶劑、中等極性溶劑和強極性溶劑三種類型。

為了進一步提高測量結果的準確性，，三種類型有機溶劑分別使用相同數量的溶劑，每種類型使用6-10種溶劑。

進一步的，所述非極性溶劑選自正己烷、正辛烷、十二烷、異丁酸異丁酯、碳酸二異酯、四氯化碳、乙基苯的一種或幾種；其中所述中等極性溶劑選自丙酮、環己酮、苯乙酮、苯甲醛、環己醇、二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮的一種或幾種；其中所述極性溶劑選自苯甲醇、乙腈、水楊醛、乙醇、二甲基亞砜、甲醇、乙二醇的一種或幾種。

進一步的，所述填料為炭黑、白炭黑、重鈣或滑石粉。

為了使填料充分分散，防止團聚，所述超聲分散處理時間為2-4h，超聲頻率為30kHz。