[發(fā)明專利]一種材料輻射致放氣的在線測(cè)試裝置和測(cè)試方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611119916.4
• 申請(qǐng)日: 2016-12-08
• 公開（公告）號(hào): CN106814125B
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅艷;吳曉斌;王魁波;陳進(jìn)新;謝婉露;張羅莎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院光電研究院
• 主分類號(hào): G01N27/62
• 分類號(hào): G01N27/62
• 代理公司: 北京辰權(quán)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11619
• 代理人: 郎志濤

1.一種材料輻射致放氣的在線測(cè)試裝置，所述裝置包括：真空腔室系統(tǒng)、輻射腔室系統(tǒng)、抽氣系統(tǒng)、供氣系統(tǒng)、檢測(cè)組件和數(shù)控采集單元,其中,

所述真空腔室系統(tǒng)包括一個(gè)真空腔室(1),所述真空腔室(1)內(nèi)部放置待測(cè)樣品(3)；

所述輻射腔室系統(tǒng)與所述真空腔室系統(tǒng)通過法蘭窗口(4)相連；

所述抽氣系統(tǒng)與所述真空腔室系統(tǒng)相連；

所述供氣系統(tǒng)與所述真空腔室系統(tǒng)相連，向所述真空腔室(1)通入各類氣體；

所述檢測(cè)組件包括真空規(guī)(19)和質(zhì)譜儀(20)；

所述數(shù)控采集單元用于控制真空泵組、輻射源(1)和檢測(cè)組件的開關(guān)，在線實(shí)時(shí)采集真空數(shù)據(jù)，對(duì)所采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行保存和計(jì)算；其中，

所述檢測(cè)組件包括：真空規(guī)(19)、質(zhì)譜儀(20)、第三角閥(21)和第四角閥(22)；真空規(guī)(19)經(jīng)過精確校準(zhǔn)，通過第三角閥(21)連接到真空腔室(1)上；質(zhì)譜儀(20)通過第四角閥(22)連接到真空腔室(1)上；

所述真空腔室系統(tǒng)包括：真空腔室(1)、樣品臺(tái)(2)、樣品(3)和法蘭窗口(4),樣品臺(tái)(2)固定在真空腔室(1)的一側(cè)，而非抽氣口上方，樣品(3)放置在樣品臺(tái)(2)上，法蘭窗口(4)在真空腔室(1)上；

所述輻射腔室系統(tǒng)包括：輻射腔室(5)、輻射源(6)和輻射流(7),輻射源(6)置于輻射腔室(5)中，為光、熱或電子束輻射，輻射流(7)透過法蘭窗口(4)輻射到樣品(3)上；

所述抽氣系統(tǒng)包括：干式機(jī)械泵(8)、磁懸浮分子泵(9)、限流小孔(10)、第一角閥(11)、插板閥(12)和第二角閥(13),其中干式機(jī)械泵(8)和第二角閥(13)組成第一抽氣通道，用于真空腔室(1)的粗抽；干式機(jī)械泵(8)、磁懸浮分子泵(9)和插板閥(12)組成第二抽氣通道，用于真空腔室(1)的精抽；干式機(jī)械泵(8)、磁懸浮分子泵(9)、限流小孔(10)和第一角閥(11)組成第三抽氣通道，用于樣品輻射致放氣測(cè)試；

所述供氣系統(tǒng)包括：氣源(14)、第一截止閥(15)、微調(diào)閥(16)、第二截止閥(17)和氣體流量控制器(18),其中氣源(14)、第一截止閥(15)和微調(diào)閥(16)組成第一供氣通道，使真空腔室(1)形成動(dòng)態(tài)穩(wěn)定氣流；氣源(14)、第一截止閥(15)和第二截止閥(17)組成第二供氣通道，用于向真空腔室(1)充入保護(hù)氣體；氣源(14)、第一截止閥(15)和氣體流量控制器(18)組成第三供氣通道，用于向真空腔室(1)中充入流量已知且可控的氣流；氣體流量控制器(18)經(jīng)過精確校準(zhǔn)；

所述裝置的在線測(cè)試方法，包括：

S1：針對(duì)已達(dá)極限真空的真空腔室(1)，關(guān)閉所有抽氣通道，啟用第二供氣通道，向真空腔室(1)充入1.2atm的干燥N₂，將待測(cè)樣品放入真空腔室(1)中，關(guān)閉第二供氣通道；

S2：?jiǎn)?dòng)第一抽氣通道對(duì)真空腔室(1)粗抽，然后切換至第二抽氣通道精抽；

S3：打開真空規(guī)(19)，檢測(cè)真空腔室(1)的壓力P，將真空腔室(1)再次抽至極限真空，切換至第三抽氣通道；

S4：打開輻射源(6)，輻射時(shí)間為t，其單位為s，真空規(guī)(19)的壓力上升ΔP，其單位為Pa；

S5：關(guān)閉輻射源(6)和第三抽氣通道，向真空腔室(1)充入1.2atm的干燥N₂，將已測(cè)樣品取出，計(jì)算得出單位時(shí)間樣品的輻射致放氣量；其中

S_eN2為第三抽氣通道對(duì)N₂的有效抽速，單位是m³/s；N_A為阿伏伽德羅常數(shù)，單位是mol^-1；T為輻射時(shí)的溫度，單位是K；R為氣體常數(shù)，單位是Pa·m³·K^-1·mol^-1；所得的材料放氣量Q為等效于N₂的當(dāng)量值

在進(jìn)行在線測(cè)試之前，將質(zhì)譜儀(20)和真空規(guī)(19)進(jìn)行對(duì)比校準(zhǔn)；

在對(duì)質(zhì)譜儀(20)進(jìn)行校準(zhǔn)之后，對(duì)有效抽速S_e進(jìn)行校準(zhǔn)。

2.一種材料輻射致放氣的在線測(cè)試裝置，所述裝置包括：真空腔室系統(tǒng)、輻射腔室系統(tǒng)、抽氣系統(tǒng)、供氣系統(tǒng)、檢測(cè)組件和數(shù)控采集單元,其中,

所述真空腔室系統(tǒng)包括一個(gè)真空腔室(1),所述真空腔室(1)內(nèi)部放置待測(cè)樣品(3)；

所述輻射腔室系統(tǒng)與所述真空腔室系統(tǒng)通過法蘭窗口(4)相連；

所述抽氣系統(tǒng)與所述真空腔室系統(tǒng)相連；

所述供氣系統(tǒng)與所述真空腔室系統(tǒng)相連，向所述真空腔室(1)通入各類氣體；

所述檢測(cè)組件包括真空規(guī)(19)和質(zhì)譜儀(20)；

所述數(shù)控采集單元用于控制真空泵組、輻射源(1)和檢測(cè)組件的開關(guān)，在線實(shí)時(shí)采集真空數(shù)據(jù)，對(duì)所采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行保存和計(jì)算；其中，

所述檢測(cè)組件包括：真空規(guī)(19)、質(zhì)譜儀(20)、第三角閥(21)和第四角閥(22)；真空規(guī)(19)經(jīng)過精確校準(zhǔn)，通過第三角閥(21)連接到真空腔室(1)上；質(zhì)譜儀(20)通過第四角閥(22)連接到真空腔室(1)上；

所述真空腔室系統(tǒng)包括：真空腔室(1)、樣品臺(tái)(2)、樣品(3)和法蘭窗口(4),樣品臺(tái)(2)固定在真空腔室(1)的一側(cè)，而非抽氣口上方，樣品(3)放置在樣品臺(tái)(2)上，法蘭窗口(4)在真空腔室(1)上；

所述輻射腔室系統(tǒng)包括：輻射腔室(5)、輻射源(6)和輻射流(7),輻射源(6)置于輻射腔室(5)中，為光、熱或電子束輻射，輻射流(7)透過法蘭窗口(4)輻射到樣品(3)上；

所述抽氣系統(tǒng)包括：干式機(jī)械泵(8)、磁懸浮分子泵(9)、限流小孔(10)、第一角閥(11)、插板閥(12)和第二角閥(13),其中干式機(jī)械泵(8)和第二角閥(13)組成第一抽氣通道，用于真空腔室(1)的粗抽；干式機(jī)械泵(8)、磁懸浮分子泵(9)和插板閥(12)組成第二抽氣通道，用于真空腔室(1)的精抽；干式機(jī)械泵(8)、磁懸浮分子泵(9)、限流小孔(10)和第一角閥(11)組成第三抽氣通道，用于樣品輻射致放氣測(cè)試；

所述供氣系統(tǒng)包括：氣源(14)、第一截止閥(15)、微調(diào)閥(16)、第二截止閥(17)和氣體流量控制器(18),其中氣源(14)、第一截止閥(15)和微調(diào)閥(16)組成第一供氣通道，使真空腔室(1)形成動(dòng)態(tài)穩(wěn)定氣流；氣源(14)、第一截止閥(15)和第二截止閥(17)組成第二供氣通道，用于向真空腔室(1)充入保護(hù)氣體；氣源(14)、第一截止閥(15)和氣體流量控制器(18)組成第三供氣通道，用于向真空腔室(1)中充入流量已知且可控的氣流；氣體流量控制器(18)經(jīng)過精確校準(zhǔn)；

所述裝置的在線測(cè)試方法，包括：

S1：針對(duì)已達(dá)極限真空的真空腔室(1)，關(guān)閉所有抽氣通道，啟用第二供氣通道，向真空腔室(1)充入1.2atm的干燥N₂，將待測(cè)樣品放入真空腔室(1)中，關(guān)閉第二供氣通道；

S2：?jiǎn)?dòng)第一抽氣通道對(duì)真空腔室(1)粗抽，然后切換至第二抽氣通道精抽；

S3：打開質(zhì)譜儀(20)，檢測(cè)真空腔室(1)的放氣組分和各組分i的分壓Pi，其單位為Pa，將真空腔室(1)再次抽至極限真空，切換至第三抽氣通道；

S4：打開輻射源(6)，輻射時(shí)間為t，其單位為s，質(zhì)譜儀(20)測(cè)得氣體組分i的分壓上升為ΔPi，其單位為Pa；

S5：關(guān)閉輻射源(6)和第三抽氣通道，向真空腔室(1)充入1.2atm的干燥N₂，將已測(cè)樣品取出，計(jì)算得出單位時(shí)間樣品輻射致放氣分量Q_i、單位時(shí)間樣品輻射致放氣總量Q；

其中S_ei為第三抽氣通道對(duì)氣體i的有效抽速，單位是m³/s；N_A為阿伏伽德羅常數(shù)，單位是mol^-1；T為輻射時(shí)的溫度，單位是K；R為氣體常數(shù)，單位是Pa·m³·K^-1·mol^-1；n為質(zhì)譜儀(20)測(cè)得的聚酰亞胺樣品放氣的氣體組分?jǐn)?shù)

在進(jìn)行在線測(cè)試之前，將質(zhì)譜儀(20)和真空規(guī)(19)進(jìn)行對(duì)比校準(zhǔn)；

在對(duì)質(zhì)譜儀(20)進(jìn)行校準(zhǔn)之后，對(duì)有效抽速S_e進(jìn)行校準(zhǔn)。