[發明專利]一種全氟庚基乙醇衣康酸酯的制備方法在審
| 申請號： | 201611114096.X | 申請日： | 2016-12-07 |
| 公開（公告）號： | CN106631785A | 公開（公告）日： | 2017-05-10 |
| 發明（設計）人： | 朱友良;董振強;呂亮;裴建云 | 申請（專利權）人： | 衢州學院 |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C69/65 |
| 代理公司： | 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙)11548 | 代理人： | 李靜 |
| 地址： | 324000 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 庚基 乙醇 衣康酸酯 制備 方法 | ||
1.一種全氟庚基乙醇衣康酸酯的制備方法，其特征在于，全氟庚基乙醇和衣康酸在固體酸催化劑、阻聚劑的作用下進行脫水、酯化反應，具體包括以下步驟：
a、向三口燒瓶中加入有機溶劑；
b、加入全氟庚基乙醇、衣康酸；
c、加入阻聚劑；
d、加入固體酸；
e、在氮氣保護下加熱、攪拌進行酯化反應，至不再有水生成，停止酯化反應；
f、冷卻、過濾粗產物；
g、旋轉蒸發有機溶劑；
h、減壓、蒸餾得到全氟庚基乙醇衣康酸酯。
2.根據權利要求1所述的全氟庚基乙醇衣康酸酯的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中，所述的有機溶劑為苯或甲苯或二甲苯或甲苯與二甲苯的復合溶劑。
3.根據權利要求1所述的全氟庚基乙醇衣康酸酯的制備方法，其特征在于，所述的步驟(d)中，固體酸為SO42-/TiO2或SO42-/ZrO2,或SO42-/TiO2-ZrO2。
4.根據權利要求1所述的全氟庚基乙醇衣康酸酯的制備方法，其特征在于，所述的步驟(e)中，反應溫度80-110℃，反應時間6-10h。
5.根據權利要求1所述的全氟庚基乙醇衣康酸酯的制備方法，其特征在于，所述的步驟(f)中，過濾得到的固體酸可以直接回收使用。
6.根據權利要求1所述的全氟庚基乙醇衣康酸酯的制備方法，其特征在于，所述的步驟(h)中，繼續加入阻聚劑。
7.根據權利要求6所述的全氟庚基乙醇衣康酸酯的制備方法，其特征在于，所述的步驟(c)和(h)中，阻聚劑為對苯二酚或對甲氧基苯酚或苯醌。
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