[發明專利]一種復方斑蝥膠囊中人參組分的薄層色譜鑒別方法

在審

• 申請號: 201611113151.3
• 申請日: 2016-12-01
• 公開（公告）號: CN108132324A
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 王宇;杜小英;李萌
• 申請（專利權）人: 陜西方舟制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

取復方斑蝥膠囊內容物適量，研細，加適量氯仿回流提取2.5h，取出濾筒，晾干，加適量甲醇，回流提取4h，揮盡甲醇，用水溶解，用水飽和正丁醇振搖萃取，氨試液洗滌，蒸干正丁醇液，用水溶解，過大孔吸附樹脂柱，先后用水、乙醇洗脫，收集70％乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇0.5ml溶解，作為供試品溶液。另取人參皂苷Rb1、人參皂苷Re對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。在硅膠G薄層板上，以三氯甲烷?甲醇?水10℃以下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％(v/v)硫酸乙醇溶液。在100?108℃加熱5?8分鐘至顯色清晰，優選105℃，置365nm紫外燈下檢視。供試品色譜中，與對照品色譜在相應的位置上，顯示相同顏色的熒光斑點。結果薄層色譜斑點清晰，重現性較好。

技術領域

本發明涉及藥物分析技術領域，具體為一種復方斑蝥膠囊中人參組分的薄層色譜鑒別方法。

背景技術

復方斑蝥膠囊中重要的藥材之一---人參為多年生喜陰涼草本植物。人參的肉質根為著名強壯滋補藥，適用于調整血壓、恢復心臟功能、神經衰弱及身體虛弱等癥，也有祛痰、健胃、利尿、興奮等功效。大補元氣，復脈固脫，補脾益肺，生津，安神，主治體虛欲脫，肢冷脈微，脾虛食少，肺虛喘咳，津傷口渴，內熱消渴，久病虛羸，驚悸失眠，陽痿宮冷；心力衰竭，心原性休克。用于氣短喘促，心悸健忘，口渴多汗，食少無力，一切急慢性疾病及失血后引起的休克、虛脫。大補元氣，固脫生津，安神。治勞傷虛損，食少，倦怠，反胃吐食，大便滑泄，虛咳喘促，自汗暴脫，驚悸，健忘，眩暈頭痛，陽痿，尿頻，消渴，婦女崩漏，小兒慢驚，及久虛不復，一切氣血津液不足之證。人參多生長在北緯40°-45°，東經117.5°-134°之間，分布于遼寧東部、吉林東半部和黑龍江東部，河北、山西、山東有引種，是聞名遐邇的“東北三寶”之一。

對于人參的相關研究國內已有很多報道，尤其以藥典最具權威。但國內缺乏復方斑蝥膠囊針對人參的鑒別項報道，僅有個別研發單位有其自己的鑒別方法及貴州省藥品檢驗所起草的復方斑蝥膠囊注冊標準(WS3-B-3272-98)。人參和黃芪是復方斑蝥膠囊含有的兩味中藥之一，人參的主要成分有人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、人參皂苷Re、人參皂苷Rf，黃芪主要含有黃芪甲苷。現有的鑒別方法中：供試品溶液的制備過程包含了氯仿提取、甲醇提取、水洗，水飽和正丁醇萃取、過中性氧化鋁柱、蒸干再溶解等，但該薄層鑒方法易受外界因素的影響，經常造成黃芪甲苷與人參皂苷Rg1不能很好地分離，從而影響薄層色譜檢測結果，且除人參外還有三七等藥材也含有人參皂苷Rg1，故其專屬性不強，造成難以判斷是否有人參藥材的存在。

發明內容

本發明是針對以上的技術問題，提供一條可以很好對復方斑蝥膠囊中人參藥材的鑒別方法

本發明的具體技術方案如下

一種復方斑蝥膠囊中人參組分的薄層色譜鑒別方法，該方法包括以下步驟。

(1)取復方斑蝥膠囊內容物適量，研細，加適量氯仿回流提取2.5h，取出濾筒，晾干，加適量甲醇，回流提取4h，揮盡甲醇，用水溶解，用水飽和正丁醇振搖萃取，氨試液洗滌，蒸干正丁醇液，用水溶解，過大孔吸附樹脂柱，先后用水、乙醇洗脫，收集70％乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇0.5ml溶解，作為供試品溶液。

(2)另取人參皂苷Rb1、人參皂苷Re對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。

(3)在硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水10℃以下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％(v/v)硫酸乙醇溶液。

(4)在100-108℃加熱5-8分鐘至顯色清晰，優選105℃，置365nm紫外燈下檢視。