[發明專利]一種高性能鈰鋯固溶體材料的制備方法

有效

• 申請號: 201611110630.X
• 申請日: 2016-12-02
• 公開（公告）號: CN106732521B
• 公開（公告）日: 2020-01-10
• 發明（設計）人: 徐華龍;黃鎮;沈偉;黃亮;趙培
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: B01J23/10
• 分類號: B01J23/10;B01D53/94;B01D53/72;B01D53/62;B01D53/56;C01G25/00
• 代理公司: 31200 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 陸飛;陸尤

1.一種高性能鈰鋯固溶體材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）將鈰鹽前驅體和鋯鹽前驅體按摩爾比4:1-1:4溶于水中形成均勻溶液，再加入表面活性劑，攪拌使其充分溶解；

（2）采用二流體噴霧進料的方式，按一定的加料速率向上述溶液中加入氨水溶液并充分攪拌，調節溶液的pH到6-10；所述加料速率為0.01-0.1L/min；

（3）進行水熱陳化處理；然后經過濾、去離子水洗滌，洗凈后的固體樣品在80-120℃下干燥；最后在400-700℃下焙燒4-8h，得到新鮮鈰鋯固溶體樣品，或在1000-1100℃下焙燒10-20h得到老化鈰鋯固溶體樣品。

2.根據權利要求1所述的高性能鈰鋯固溶體材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述鈰鹽前驅體為硝酸鈰、硝酸鈰銨或氯化亞鈰，所述鋯鹽前驅體為硝酸鋯、氧氯化鋯或氯化鋯。

3.根據權利要求2所述的高性能鈰鋯固溶體材料的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑是分子量為200-10000的聚乙二醇或十二酸；表面活性劑的加入比例為溶液質量的5-20%。

4.根據權利要求1、2或3所述的高性能鈰鋯固溶體材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述二流體噴霧進料的方式，二流體為氣體組分和液體組分，其中，氣體組分采用壓縮空氣，空氣的壓力為0.3-0.6bar；液體組分為氨水，氨水濃度為1.0-4.0mol/L。

5.根據權利要求4所述的高性能鈰鋯固溶體材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述陳化處理，陳化溫度為60-90℃，陳化時間為4-24h。