[發明專利]一種提取中藥丹參中丹酚酸B成分的方法在審
| 申請號: | 201611109243.4 | 申請日: | 2016-12-06 |
| 公開(公告)號: | CN108148028A | 公開(公告)日: | 2018-06-12 |
| 發明(設計)人: | 段更利;李嫣;何心瑩;段昊天 | 申請(專利權)人: | 復旦大學 |
| 主分類號: | C07D307/86 | 分類號: | C07D307/86 |
| 代理公司: | 上海元一成知識產權代理事務所(普通合伙) 31268 | 代理人: | 吳桂琴 |
| 地址: | 200433 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 丹酚酸B 中藥丹參 高效液相色譜法測定 分析化學技術 含量測定結果 熱不穩定性 丹參藥材 輔助萃取 控溫裝置 去離子水 溫度過高 萃取溶劑 萃取效率 受熱 固液比 可控溫 熱降解 提取法 降解 萃取 加熱 分解 環保 優化 聯合 | ||
本發明屬分析化學技術領域,涉及提取中藥丹參中丹酚酸B成分的方法。本方法中,采用可控溫的紅外輔助萃取法聯合高效液相色譜法測定丹參藥材中丹酚酸B的含量,能有效避免丹酚酸B受熱易分解的特性,經優化后,選擇去離子水為紅外萃取溶劑,提取溫度為80℃,提取時間為8 min,固液比為0.1g/20 mL,并結合紅外控溫裝置,減少熱不穩定性成分在提取過程中的熱降解,提高水溶性丹酚酸B的提萃取效率,同時能明顯縮短萃取時間,具有效率高、速度快、環保等優勢。本發明能明顯克服現有技術提取法中的加熱溫度過高且不可控,導致丹酚酸B降解、含量測定結果不準確等缺點。
技術領域
本發明屬分析化學技術領域,涉及提取中藥丹參中丹酚酸B成分的方法。具體涉及一種可控溫的紅外輔助萃取法結合高效液相色譜 (IRAE-HPLC) 法測定丹參藥材中丹酚酸B含量的方法。
背景技術
現有技術公開了丹參是唇形科植物丹參salvia miltiorrhizae的干燥根及根莖,具有祛風止痛、活血通絡和清心除煩的功效。研究顯示,丹參藥材中水溶性的酚酸類成分是其主要有效成分,具有抗脂質過氧化,清除自由基、治療慢性腎功能不全等多種重要的生物活性。丹酚酸B是丹參藥材中水溶性化合物的代表成分,也是丹參中含量較高的成分,具有抗肝損傷、防止動脈粥樣硬化等功效。
研究實踐顯示,丹酚酸B為一種水溶性且受熱易分解的熱不穩定性物質,因此不同的萃取方法對丹參中丹酚酸B含量測定的影響較大。文獻已報道的有關丹酚酸B萃取方法有微波輔助萃取法、超聲提取法、索氏提取法、水煎煮法等,但該些方法中大多存在操作繁瑣、費時、消耗有機熔劑、加熱溫度過高且不可控,易導致丹酚酸B熱降解,含量測定結果不準確等缺點。
基于現有技術的中藥丹參中丹酚酸B成分的提取方法存在的缺陷,本申請的發明人擬提供新的提取中藥丹參中丹酚酸B成分的方法,尤其是一種可控溫的紅外輔助萃取法結合高效液相色譜 (IRAE-HPLC) 法測定丹參藥材中丹酚酸B含量的方法。
發明內容
本發明的目地是針對現有技術的中藥丹參中丹酚酸B成分的提取方法存在的缺陷,提供一種新的提取中藥丹參中丹酚酸B成分的方法,尤其是一種可控溫的紅外輔助萃取法結合高效液相色譜 (IRAE-HPLC) 法測定丹參藥材中丹酚酸B含量的方法。
本發明的提取中藥丹參中丹酚酸B成分的方法中,采用提取效率高的溶劑,同時引入可控溫裝置,可有效避免加熱提取過程中對熱不穩定性物質所造成的熱降解的問題。
具體的,本發明的一種提取中藥丹參中丹酚酸B成分的方法,采用可控溫的紅外輔助萃取法聯合高效液相色譜法測定丹參藥材中丹酚酸B的含量,能有效避免丹酚酸B受熱易分解的特性,經優化后,選擇去離子水為紅外萃取溶劑,并結合紅外控溫裝置,在優化的提取溫度及時間條件下,減少熱不穩定性成分在提取過程中的熱降解,提高了水溶性丹酚酸B的提萃取效率,同時能明顯縮短萃取時間,具有效率高、速度快、環保等優勢。
本發明方法中,通過單因素考察實驗得到丹酚酸B最優的提取條件為:以去離子水為提取溶劑,提取溫度為80℃,提取時間為8 min,固液比為0.1g/20 mL。高。
更具體的,本發明的提取中藥丹參中丹酚酸B成分的方法,其包括步驟:
第一步:精密量取10-30 mL去離子水置于50-100 mL三頸瓶中,連通紅外控溫裝置,設定目標溫度;
第二步:三頸瓶一端連接球形冷凝回流裝置,開啟紅外燈加熱同時向冷凝回流管中通入冷水,防止溶劑揮發;
第三步:體系達到目標溫度后控溫裝置開始工作,此時向體系中投入0.01-0.2 g丹參粉末,同時從三頸瓶另一端向液面底部通入氮氣N2起到攪拌作用,使所有藥材粉末均能與提取溶劑充分接觸,提高提取效率;
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