[發明專利]一種PVD法制備二硫化鎢納米薄膜的方法

在審

• 申請號: 201611106199.1
• 申請日: 2017-01-22
• 公開（公告）號: CN106756782A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 田幼華
• 申請（專利權）人: 燕園眾欣納米科技（北京）有限公司
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/24;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于半導體納米材料制造類，具體來說是一種二硫化鎢單層到多層納米薄膜的制備方法。

背景技術

二硫化鎢(WS2)通常屬于六方晶系，類似于石墨，是具有層狀結構的化合物。由于具有摩擦系數低、抗壓強度大的優點，二硫化鎢常在高溫、高壓、高轉速、高負荷下的工作環境中充當固體潤滑材料，又可與其他物料配置形成鍛壓、沖壓潤滑劑，起到延長模具壽命，提高產品光潔度的作用。二硫化鎢還可以在石油化工領域中用做加氫脫硫催化劑，其優點是裂解性能高，催化活性穩定可靠，使用壽命長。最近，人們發現當二硫化鎢由塊體變成單層時，它的電子能隙將由間接帶隙(1.4eV)變為直接帶隙(2eV)，這一特殊的性質引起了科學家廣泛的研究興趣。單層的二硫化鎢薄膜是一種優秀的半導體，在熒光發射器，場效應晶體管，光伏電池等方面有廣泛的應用前景，同時，單層的二硫化鎢具有較大的比表面積以及相對多的邊緣鍵，石油催化性能得到極大的提高。

然而當下，簡單高效地制備大面積形貌規則的二硫化鎢納米薄膜(單層或幾層)還存在著一定的困難。目前制備二硫化鎢納米薄膜的方法主要有機械剝離法、液體剝離(Liquid Exfoliation)法、化學氣相沉積法(CVD)等。其中機械剝離法使用較多，但是不具有可擴展性，且得到的薄膜面積有限；液體剝離法便于大量生產二硫化鎢薄膜，所得產物多用于氫氣催化反應，但是很難有效控制膜層中的缺陷，在電子設備方面的應用受到很大限制；化學氣相沉積法由于對溫度、壓強和反應源等各個參數具有相對好的可控性，在制備大面積二硫化鎢薄膜方面很有前景，但是由于反應物常涉及硫化氫之類的有毒氣體，易對環境造成污染，且程序較為復雜，目前仍很難實現大規模清潔生產。

發明內容

針對上述問題，本發明提供了一種簡單易行，安全環保，產物形貌尺寸有序可控，便于大規模生產二硫化鎢單層薄膜的制備方法。

本發明采用以下技術方案：

一種二硫化鎢納米薄膜的制備方法。其特征在于，采用物理氣相沉積(PVD)方法，以二硫化鎢粉末為反應源在低真空(460-470Pa)的條件下經900℃-1000℃高溫加熱后冷卻得到。

本發明以水平石英管爐為反應系統，將純度為99％的二硫化鎢粉末被置于水平石英管爐的熱區中心，300nm厚的二氧化硅/硅襯底置于順著氣流下方14-17cm遠的位置。反應源在40分鐘內從室溫加熱到900℃-1000℃并維持30分鐘到1小時，然后自然冷卻至室溫。整個過程中氣壓需要嚴格控制在460-470Pa，高純氬氣的流量為130-160sccm。利用該方法可以在襯底上得到單層到幾層的二硫化鎢納米薄膜，形貌可精確控制為正三角型。本發明簡單易行，便于大規模生產，安全，環保無毒，制備的二硫化鎢薄膜面積、尺寸、厚度均可控。

附圖說明

附圖1為利用本發明的二硫化鎢納米薄膜的制備方法得到的二硫化鎢納米薄膜的掃描電子顯微鏡圖；

附圖2為利用本發明的二硫化鎢納米薄膜的制備方法得到的二硫化鎢納米薄膜的掃描電子顯微鏡圖；

附圖3為利用本發明的二硫化鎢納米薄膜的制備方法得到的二硫化鎢納米薄膜的掃描電子顯微鏡圖；

附圖4為利用本發明的二硫化鎢納米薄膜的制備方法得到的二硫化鎢納米薄膜的典型原子力顯微鏡圖；

具體實施方式

下面結合附圖，通過實施例對本發明做進一步說明。

實施例一

本發明的二硫化鎢納米薄膜的制備方法，包括以下詳細步驟：

(1)以水平放置的石英管爐為反應系統，將純度為99％的二硫化鎢粉末被置于水平石英管爐的熱區中心，將300nm厚的二氧化硅/硅襯底置于順著氣流下方14cm遠的位置。

(2)向石英管爐反應系統中通入高純氬氣，通過改變流量(約130sccm)，保證整個過程中反應系統內的壓強嚴格控制在460-470Pa。

(3)使二硫化鎢粉末反應源在40分鐘內從室溫加熱到900℃，并維持30分鐘，然后自然冷卻至室溫。

(4)將得到的二硫化鎢納米薄膜樣品取出，用掃描電子顯微鏡等儀器進行形貌表征，如附圖1所示。對比化學氣相沉積生長的單層二硫化鎢可以發現，利用本發明中的物理氣相沉積的方法也可以獲得高質量的單層二硫化鎢納米薄膜，尺寸較為均一，多數大約為2-4um，呈不完整的三角片形狀，層厚約在0.7nm.

實施例二