[發(fā)明專利]一種石煤兩段選擇性浸出分離釩和鐵的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611104955.7
• 申請(qǐng)日: 2016-12-05
• 公開（公告）號(hào): CN106755959B
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張一敏;袁益忠;劉濤;黃晶;陳鐵軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C22B1/02
• 分類號(hào): C22B1/02;C22B3/08;C22B34/22
• 代理公司: 武漢科皓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

本發(fā)明具體涉及一種石煤兩段選擇性浸出分離釩和鐵的方法。其技術(shù)方案是：將石煤破碎，在非氧化性氣氛和800~900℃條件下焙燒60~80 min，細(xì)磨，得焙燒料。按焙燒料與硫酸溶液Ⅰ的固液比為1∶(1.5~3)t/m³，在20~40℃條件下將焙燒料于硫酸溶液Ⅰ中酸浸10~30min，得含鐵酸浸液和一段酸浸渣。按焙燒料與硫酸溶液Ⅱ的固液比為1∶(1.5~3)t/m³，在90~98℃條件下將一段酸浸渣于硫酸溶液Ⅱ中酸浸3~8h，得含釩酸浸液和二段酸浸渣。其中：所述硫酸溶液Ⅰ的體積濃度為5~7%；所述硫酸溶液Ⅱ的體積濃度為15~20%；所述石煤中黃鐵礦的含鐵量占石煤含鐵量的90%以上。本發(fā)明具有適應(yīng)性強(qiáng)、釩和鐵的分離效率高、工藝簡單和能夠?qū)崿F(xiàn)雜質(zhì)鐵在源頭控制的特點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于濕法冶金提釩技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種石煤兩段選擇性浸出分離釩和鐵的方法。

背景技術(shù)

目前，石煤提釩工藝以酸浸為主體，有空白焙燒-（助浸劑）酸浸工藝、直接（助浸劑）酸浸工藝和氧壓酸浸工藝等，對(duì)于典型難處理的低品位、低價(jià)態(tài)的云母型含釩石煤，空白焙燒-（助浸劑）酸浸工藝更具適應(yīng)性。而在該提釩過程中，大量的雜質(zhì)離子如Fe、Al、Mg等會(huì)伴隨V一起進(jìn)入含釩酸浸液中，影響酸浸液的后續(xù)處理。Fe作為一類變價(jià)雜質(zhì)離子，對(duì)含釩酸浸液后續(xù)處理的影響尤為突出。

通常情況下，V和Fe是在酸浸液中通過離子交換、溶解萃取或化學(xué)沉淀等方法進(jìn)行分離，同時(shí)使V得到富集。離子交換法對(duì)雜質(zhì)離子含量少、pH值高的一類含釩酸浸液效果較好，并不適用于雜質(zhì)含量高、酸度高的含釩酸浸液。溶劑萃取法能夠適應(yīng)多雜質(zhì)、高酸度含釩浸出液；然而，溶劑萃取法在實(shí)現(xiàn)V高效純化、富集的同時(shí)，依然有一部分Fe會(huì)與V發(fā)生共萃，影響釩產(chǎn)品的指標(biāo)。在一定條件下，化學(xué)沉淀法能夠獲得好質(zhì)量的釩產(chǎn)品，但往往伴隨較高的釩損失。

綜上所述，目前的釩和鐵的分離方法大部分是在含釩浸出液中實(shí)現(xiàn)的，存在適應(yīng)性不強(qiáng)，釩和鐵分離不徹底，以及釩損失高等問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種適應(yīng)性強(qiáng)、釩和鐵分離效率高、工藝簡單和能夠?qū)崿F(xiàn)雜質(zhì)鐵離子源頭控制的石煤兩段選擇性浸出分離釩和鐵的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案的具體步驟是：

步驟一、將石煤破碎至粒徑小于15mm，在非氧化性氣氛和800~900℃條件下焙燒60~80 min，再磨至粒徑為小于0.074mm占65%以上，得焙燒料。

步驟二、按所述焙燒料與硫酸溶液Ⅰ的固液比為1∶(1.5~3)t/m³，在20~40℃條件下將所述焙燒料于所述硫酸溶液Ⅰ中酸浸10~30 min，得含鐵酸浸液和一段酸浸渣。

所述硫酸溶液Ⅰ的體積濃度為5~7%。

步驟三、按所述焙燒料與硫酸溶液Ⅱ的固液比為1∶(1.5~3)t/m³，在90~98℃條件下將所述一段酸浸渣于所述硫酸溶液Ⅱ中酸浸3~8h，得含釩酸浸液和二段酸浸渣。

所述硫酸溶液Ⅱ的體積濃度為15~20%。

所述石煤中黃鐵礦的含鐵量占石煤含鐵量的90%以上。

所述非氧化性氣氛為惰性氣氛、還原性氣氛中一種以上。

由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下積極效果：

1、本發(fā)明通過石煤非氧化性氣氛焙燒，使其中主要的含鐵物質(zhì)黃鐵礦轉(zhuǎn)化為易溶于稀酸的硫化亞鐵，將焙燒料按不同制度進(jìn)行兩段浸出。本發(fā)明的一段浸出：鐵的浸出率為95.3~99.6%，釩的浸出率小于2%；本發(fā)明的二段浸出：釩的浸出率為84.3%~94.2%，鐵的浸出率小于1.5%。