[發明專利]一種卷煙煙氣鉛形態的測定方法及裝置

有效

• 申請號: 201611101761.1
• 申請日: 2016-12-05
• 公開（公告）號: CN106525802B
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 胡秋芬;楊光宇;葉靈;湯丹俞;吳玉萍
• 申請（專利權）人: 云南民族大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N30/89;G01N1/34
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116
• 代理人: 姜開俠;王遠同

1.一種卷煙煙氣鉛形態的測定方法，其特征在于包括卷煙抽吸、煙氣捕集、煙氣樣品提取、反相色譜分離、富集與洗脫、原子熒光測定步驟，具體包括：

A、卷煙抽吸：取卷煙樣品，在GB/T 16447規定的條件下進行平衡，挑選平均重量±0.02g和平均吸阻±49Pa范圍內的煙支作為測試樣品；在YC/T 29規定的條件下用吸煙機進行抽吸；

B、煙氣捕集：用濾片捕集待測樣品，每只濾片收集5支煙的主流煙氣總粒相物；

C、煙氣樣品提取：加入提取劑，提取劑為人工提取液，內含Na⁺、Cl^-、HCO₃^2-、葡萄糖、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-、HPO₄^2-、氨基酸、核苷酸、蛋白質、多糖，濃度和實際體液相當，pH值在7.3-7.5之間；超聲提取30-50min，過濾得到樣品提取液；

D、反相液相色譜分離：將樣品提取液進入反相色譜系統，反相色譜柱填料為MCI-GELCMG20甲基丙烯酸酯聚合物，粒徑為5μm；由泵A（1）輸送流動相經反相色譜柱進行分離；泵A（1）輸送的流動相為含0.1moI/L乙酸銨緩沖鹽的50%的甲醇，pH=4.70，流速為1.0mL/L；

E、富集與洗脫：流出液中無機鉛Pb²⁺、氯化三甲基鉛、氯化三乙基鉛、氯化三苯基鉛部分分別轉入不同的固相萃取柱（6）分別富集，流出液保留時間2.5-3.2min部分為無機鉛Pb²⁺部分，3.5-4.6min部分為氯化三甲基鉛部分，5.2-6.8min部分為氯化三乙基鉛部分，12.8-15.4min部分為氯化三苯基鉛部分；富集完后，啟動泵B（7）輸送流動相依次把不同固相萃取柱（6）上富集的不同形態鉛洗脫；

F、原子熒光測定：洗脫液進入原子熒光光譜儀進行分析。

2.根據權利要求1所述的卷煙煙氣鉛形態的測定方法，其特征在于A步驟所述的吸煙機為SM450型20孔道直線型吸煙機；B步驟所述的濾片為44mm劍橋濾片。

3.根據權利要求1所述的卷煙煙氣鉛形態的測定方法，其特征在于C步驟所述的過濾為經0.25μm微孔濾膜過濾。

4.根據權利要求1所述的卷煙煙氣鉛形態的測定方法，其特征在于E步驟所述的固相萃取柱（6）為石墨化炭黑球柱；所述的泵B（7）輸送的流動相為2%的鹽酸溶液。

5.根據權利要求1所述的卷煙煙氣鉛形態的測定方法, 其特征在于F步驟所述的原子熒光分析條件為采用高性能鉛空心陰極燈，波長為283.3nm，燈電流為80mA，負高壓為280V；載氣為氬氣，流速為400mL/min，屏蔽氣為氬氣，流速為1000ml/min；氫化物發生器的載流溶液為內含1.5%氫氧化鈉的3.5%的硼氫化鈉溶液，流速為6.0mL/min，或者載流溶液為7%的鹽酸，流速為6.0mL/min。

6.一種實現權利要求1~5任一所述卷煙煙氣鉛形態的測定方法的裝置，包括反相色譜儀和原子光譜儀，反相色譜儀與原子光譜儀順序連接，其特征在于所述反相色譜儀依次設置泵A（1）、進樣器（2）、反相色譜柱（3）、檢測器（4）、反相色譜儀通過數控六通閥（5）與原子光譜儀連接；數控六通閥（5）上6個閥口按2號閥口連接檢測器（4）、1號閥口連接固相萃取柱（6）入口端、5號閥口連接固相萃取柱（6）的回流端、4號閥口連接泵B（7）、6號閥口連接原子光譜儀、3號閥口作為排放口的順序設置；不同形態的鉛富集在不同的固相萃取柱上，最大程度 的避免在富集和洗脫過程中各形態的變化。

7.根據權利要求6所述的裝置，其特征在于所述的固相萃取柱（6）為4個；所述的原子光譜儀為原子熒光光譜儀。