[發(fā)明專利]一種CdSeTeS量子點－聚丙烯酰胺納米微球的水相微波制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611099275.0 | 申請日： | 2016-12-01 |
| 公開（公告）號： | CN106590623B | 公開（公告）日： | 2019-02-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周培疆;劉西京;詹紅菊 | 申請（專利權(quán)）人： | 武漢大學(xué) |
| 主分類號： | C09K11/02 | 分類號： | C09K11/02;C09K11/88;B01J13/04 |
| 代理公司： | 武漢宇晨專利事務(wù)所 42001 | 代理人： | 王敏鋒 |
| 地址： | 430079*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 量子點 聚丙烯酰胺 納米微球 氯化鎘溶液 前驅(qū)體溶液 硒代硫酸鈉 微波制備 聚丙烯酰胺水溶液 氫氧化鈉溶液 生物穩(wěn)定性 微波反應(yīng)器 光穩(wěn)定性 膠狀固體 硼氫化鉀 去離子水 溶解定容 亞硫酸鈉 亞碲酸鈉 巰基丙酸 氯化鎘 異丙醇 提純 硒粉 制備 加熱 冷卻 溶解 | ||
1.一種CdSeTeS量子點－聚丙烯酰胺納米微球的水相微波制備方法，其步驟是：
A、硒粉與亞硫酸鈉反應(yīng)制備硒代硫酸鈉溶液：分別稱取0.7890～2.3670g硒粉和2.5208～7.5624g亞硫酸鈉于250mL三口燒瓶中，向其中加入60～80mL去離子水，水浴回流80～95℃反應(yīng)8～10h至溶液變?yōu)榈S色透明液體，停止加熱，自然冷卻至20-25℃，后轉(zhuǎn)入100mL的容量瓶中并用去離子水定容至刻度，為0.10～0.30mol/L的硒代硫酸鈉溶液，反應(yīng)方程式如下：
Se+Na2SO3＝Na2SeSO3；
B、稱取0.2284～2.2835g氯化鎘晶體，用去離子水溶解定容至100mL，得到0.01～0.10mol/L氯化鎘溶液；
C、稱取0.1061～1.0614g巰基丙酸，用去離子水稀釋定容至100mL，得0.01～0.10mol/L的巰基丙酸溶液；
D、取去離子水95～200mL，依次分別加入0.520～31.2mL0.01～0.10mol/L的氯化鎘溶液、0.884～74.88mL0.01～0.10mol/L的巰基丙酸溶液，用1～5mol/L的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值為8.6－9.2，加入1.44～86.4mg亞碲酸鈉晶體，溶解穩(wěn)定后，同時加入2.46～147.53mg硼氫化鉀與1.3～3.9mL硒代硫酸鈉溶液，放置55－65分鐘；
E、取15mlCdSeTeS前驅(qū)體溶液注入瓶，然后注入0.8ml濃度為0.1mmol/L的聚丙烯酰胺水溶液充分攪拌以鎘離子、硒離子、碲離子、和硫離子均勻分布到聚丙烯酰胺基質(zhì)中，得到CdSeTeS量子點－聚丙烯酰胺納米微球前驅(qū)體；
F、取前驅(qū)體溶液注入微波反應(yīng)器中，在微波場120-160℃條件下反應(yīng)20-50min，得到CdSeTeS量子點一聚丙烯酰胺納米微球；
G、加入30-45ml異丙醇提純，于-196℃的液氮中冷凍18－22min，再于冷凍干燥機上干燥22－26h，得到CdTeSeS量子點一聚丙烯酰胺納米微球膠狀固體。
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