[發(fā)明專利]一種草銨膦的清潔制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201611096471.2 | 申請(qǐng)日： | 2016-12-02 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108148091B | 公開（公告）日： | 2020-01-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 曾柏清;蔡隆昌;程柯;范謙 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 利爾化學(xué)股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07F9/30 | 分類號(hào)： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 51214 成都九鼎天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人： | 沈強(qiáng) |
| 地址： | 621000 四川省綿陽(yáng)*** | 國(guó)省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 氨基腈 草銨膦 草銨膦鈉鹽 種草 銨膦 氨氣 清潔化生產(chǎn) 生產(chǎn)成本低 純堿 產(chǎn)品純化 腐蝕設(shè)備 進(jìn)步意義 濾液濃縮 濃縮結(jié)晶 設(shè)備腐蝕 碳酸氫鈉 有效解決 清潔 副產(chǎn)物 堿水解 酸水解 二氧化碳 收率 水解 加工 應(yīng)用 | ||
1.一種草銨膦的清潔制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）將2-氨基-4-（甲基乙氧基）膦酰基丁腈在氫氧化鈉溶液中進(jìn)行水解反應(yīng)，得到草銨膦鈉鹽水溶液；
（2）向步驟1的草銨膦鈉鹽水溶液中通入CO2至飽和后，再通入氨氣進(jìn)行反應(yīng)，析出碳酸氫鈉沉淀，或向步驟1的草銨膦鈉鹽水溶液中加入NH4HCO3反應(yīng)，析出碳酸氫鈉沉淀；
（3）將步驟2析出碳酸氫鈉沉淀的溶液混合物進(jìn)行離心，離心后的濾液為草銨膦水溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述草銨膦的清潔制備方法，其特征在于，所述步驟3中，將離心后的濾液進(jìn)行濃縮，得到濃縮草銨膦水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述草銨膦的清潔制備方法，其特征在于，所述步驟3中，將離心后的濾液進(jìn)行濃縮，得到50wt%的草銨膦水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述草銨膦的清潔制備方法，其特征在于，所述步驟3中，將離心后的濾液經(jīng)濃縮后，冷卻結(jié)晶，將得到的晶體經(jīng)離心、干燥后，得到草銨膦固體。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述草銨膦的清潔制備方法，其特征在于，所述步驟2中，待步驟1的草銨膦鈉鹽水溶液溫度為0-50℃時(shí)，通入CO2。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述草銨膦的清潔制備方法，其特征在于，所述步驟2中，通入CO2至飽和后，待溶液溫度為0-40℃時(shí)，通入氨氣進(jìn)行反應(yīng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述草銨膦的清潔制備方法，其特征在于，所述步驟2中，通入氨氣時(shí)溶液的溫度較通入CO2時(shí)溶液的溫度高10~30℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-3、5、6任一項(xiàng)所述草銨膦的清潔制備方法，其特征在于，所述NH4HCO3的摩爾用量為草銨膦鈉鹽的4-7倍。
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