[發明專利]電紡法制備聚酰亞胺微米纖維的方法

有效

• 申請號: 201611090118.3
• 申請日: 2016-11-29
• 公開（公告）號: CN106637472B
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 侯豪情;徐海波;李永紅
• 申請（專利權）人: 江西師范大學
• 主分類號: D01F6/74
• 分類號: D01F6/74;D01D5/00
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 馮子玲

本發明涉及一種高分子靜電紡纖維的制備，更具體地，本發明涉及電紡法制備聚酰亞胺微米纖維的方法，屬于高分子材料技術領域。電紡法制備聚酰亞胺微米纖維的方法，包括以下步驟：將聚酰胺酸銨鹽溶解與水中，得到聚酰胺酸銨鹽溶液；將醇與聚酰胺酸銨鹽溶液混合，得到聚酰胺酸銨鹽紡絲原液；將聚酰胺酸銨鹽紡絲原液紡絲得到聚酰胺酸銨鹽纖維；將聚酰胺酸銨鹽纖維熱亞胺化，得到聚酰亞胺微米纖維。該聚酰亞胺微米纖維直徑為1?5微米，具有高強度和高模量的特點。

技術領域

本發明涉及一種高分子靜電紡絲納米纖維的制備，更具體地，本發明涉及電紡法制備聚酰亞胺微米纖維的方法，屬于高分子材料技術領域。

背景技術

聚酰亞胺大分子主鏈中有大量含氮五元雜環、苯環、醚鍵、羰基鍵以及酰胺鍵，其中的酰胺鍵尤為重要，而且芳環中的碳和氧以雙鍵相連以及芳雜環的共軛效應，都有效地增強了結合能，當輻射線最用于聚酰亞胺纖維時，分子可吸收輻射遠不足以打開分子鏈上的原子間共價鍵，正是由于這種分子結構的存在，使得聚酰亞胺纖維能夠耐高輻射，耐高溫、耐化學腐蝕，分子鏈不易斷裂，具有較好的熱穩定性和優良的機械力學性能，在原子能工業、空間環境、航空航天、國防建設、新型建筑、高速交通工具、海洋開發、體育器械、新能源、環境產業以及防護用具等領域具有良好的應用前景。

目前聚酰亞胺纖維主要采用熔體紡絲或濕法紡絲的方法制備，但采用干紡、濕紡等傳統的紡絲方法生產出的纖維一般在5-30微米，如果需要得到直徑小于1微米的亞微米或納米纖維就必須采用特別的紡絲技術，靜電紡絲法則是目前最簡單、直接的制備這種亞微米或納米纖維的方法。然而，超細微米纖維的直徑為1-5微米，使用靜電紡絲制備這樣的超細聚酰亞胺微米纖維將會非常困難。這是因為聚酰胺酸(PAA)紡絲液中溶劑的沸點較高，不易揮發，靜電紡絲射流在兩極之間運行時不易固化，以液體狀態或半固態在兩極間得到較長時間或路徑的牽引，導致纖維的直徑都小于1微米。因此，研發靜電紡法制備聚酰亞胺微米纖維的方法具有重大意義。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供電紡法制備聚酰亞胺微米纖維的方法。

為了實現上述發明目的，本發明采取了以下技術方案：

電紡法制備聚酰亞胺微米纖維的方法，包括以下步驟：

將聚酰胺酸銨鹽溶解與水中，得到聚酰胺酸銨鹽溶液；

將醇與聚酰胺酸銨鹽溶液混合，得到聚酰胺酸銨鹽紡絲原液；

將聚酰胺酸銨鹽紡絲原液靜電紡絲得到聚酰胺酸銨鹽纖維；

將聚酰胺酸銨鹽纖維熱亞胺化，得到聚酰亞胺微米纖維。

在一種實施方式中，所述聚酰胺酸銨鹽溶液中聚酰胺酸銨鹽的質量濃度為45-65wt％。

在一種實施方式中，所述聚酰胺酸銨鹽紡絲原液中聚酰胺酸銨鹽的質量濃度為15-35wt％。

在一種實施方式中，所述聚酰胺酸銨鹽紡絲原液中聚酰胺酸銨鹽的質量濃度為20-30wt％。

在一種實施方式中，所述聚酰胺酸銨鹽為聚酰胺酸三乙胺。

在一種實施方式中，所述醇為乙醇或甲醇。

在一種實施方式中，所述靜電紡絲時電壓為10～30kV；紡絲噴嘴到對置電極收集基板的距離為15～25cm；紡絲流速為0.001～0.005mm/s。

在一種實施方式中，所述熱亞胺化的溫度為200～450℃。

本發明的另一個目的在于提供所述方法制備得到的聚酰亞胺微米纖維。

在一種實施方式中，所述聚酰亞胺微米纖維的直徑為1-5微米。

與現有技術相比，本發明的有益效果為：