[發明專利]一種橡膠產品中二甲基二硫代氨基甲酸銅的檢測方法

有效

• 申請號: 201611089654.1
• 申請日: 2016-12-01
• 公開（公告）號: CN106770878B
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 榮杰峰;陳高群;李軍法;許美珠;黃伙水;翁城武;鄒強;尤志勇
• 申請（專利權）人: 榮杰峰;泉州出入境檢驗檢疫局綜合技術服務中心
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89
• 代理公司: 北京彭麗芳知識產權代理有限公司 11407
• 代理人: 彭麗芳

本發明提供一種橡膠產品中的二甲基二硫代氨基甲酸銅的檢測方法，具體過程為：向準備好的橡膠樣品中加入乙腈超聲提取，合并提取液定容后，過濾膜后用UPLC?PDA分析，分析條件為：流動相乙腈/水(60/40)，柱溫30℃，檢測波長434nm。本發明所提供的方法能定性定量進行檢測，填補了目前在橡膠產品中二甲基二硫代氨基甲酸酮的檢測方法的空白，為產品質量控制和安全監控提供了重要的技術支持，該方法簡便、快速、靈敏，可滿足橡膠產品中二甲基二硫代氨基甲酸銅的測試要求。

技術領域

本發明屬于檢測分析技術領域，具體涉及一種橡膠產品中二甲基二硫代氨基甲酸銅的檢測方法。

背景技術

硫化促進劑是橡膠硫化工業中不可或缺的物質，被廣泛使用于橡膠制品中。硫代氨基甲酸酯(鹽)是一類重要的硫化促進劑，目前二甲基二硫代氨基甲酸銅用作橡膠硫化的快速硫化劑被廣泛使用。隨著對化學品毒理實驗和MSDS評估認證報告的不斷完善，越來越多的硫代氨基甲酸酯(鹽)類硫化促進劑被證明對人體或者環境有著更多的潛在危害。最新鞋類ISO/TR 16178:2012標準的清單中將硫代氨基甲酸酯(鹽)列為第五類危害物質，國際上對橡膠制品中有毒有害、可致敏性物質都有一定的要求，現行歐盟對有害物質的分類和限制主要基于67/548/EEC和76/769/EEC指令，受限制物質有CMR致癌、致畸及生物毒性物質；在美國材料技術委員會對橡膠促進劑有明確的要求。我們國家對橡膠硫化促進劑目前沒有明確的標準要求，但鑒于橡膠及其制品直接與皮膚接觸很多，很有必要對橡膠及其制品中的硫代氨基甲酸酯硫化促進劑進行有效的檢測與監控；所以開展相關硫化促進劑的檢測方法對于適應國內外安全需求，保障使用人員身體健康，為檢驗檢疫行政執法提供切合國外技術要求的提供保障、促進進出口貿易順利進行具有非常積極的意義。

近年來，液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)技術得到快速發展，已越來越多地被應用于食品和環境中二硫代氨基甲酸酯含量的檢測。林濤等建立了高效液相色譜法測定煙草中二甲基二硫代氨基甲酸酯類農藥方法；高效液相色譜流動相比例為甲醇：水＝48：52(V/V)，紫外檢測波長為235nm和270nm；方法的平均回收率范圍為80％-97％，相對標準偏差范圍為1.1％-6.4％，福美雙的檢出限為10ng/g，福美鋅和福美鐵的檢出限為1ng/g；該方法適合煙草中二甲基二硫代氨基甲酸酯類殺菌劑的定性和定量分析(高效液相色譜法測定煙草中二甲基二硫代氨基甲酸酯類殺菌劑[J].分析實驗室，2014(11)：1308-1311)。目前研究人員極少研究橡膠產品中硫代氨基甲酸酯(鹽)類硫化促進劑的檢測方法，因此還未有橡膠產品中相關檢測方法和標準。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于首次提供一種橡膠產品中的二甲基二硫代氨基甲酸銅的檢測方法，該方法首次采用超高效液相色譜進行檢測，操作簡便、快速、靈敏，可滿足橡膠產品中二甲基二硫代氨基甲酸銅的測試要求。

本發明采用如下技術方案：一種橡膠產品中二甲基二硫代氨基甲酸銅的檢測方法，包括以下步驟：1)標準儲備液制備：取適量二甲基二硫代氨基甲酸銅標準品，用乙腈溶解，配成10.00mg/L的標準儲備液；2)供試品溶液制備；3)繪制標準曲線：把步驟1)中所制備的標準儲備液用乙腈逐級稀釋，按照色譜峰的保留時間定性，峰面積外標法定量；以二甲基二硫代氨基甲酸銅的濃度為橫坐標，單位以mg/L表示，以對應的峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線；4)測定：當儀器各個參數穩定后，測試步驟2)的供試品溶液；

檢測儀器為Waters Acquity UPLC H-Class型超高效液相色譜儀，檢測器為PDA二極管陣檢測器；

檢測的試驗色譜條件為C18反相液相色譜柱，規格為2.1mm×50mm，粒徑1.7μm；

流動相為乙腈與水的體積比為60：40，采用等梯度洗脫；流速為0.30mL/min；柱溫為30～50℃；進樣量為2μL；檢測波長為434nm。