[發明專利]氯巴占的制備方法有效
| 申請號： | 201611081689.0 | 申請日： | 2016-11-30 |
| 公開（公告）號： | CN106749052B | 公開（公告）日： | 2020-09-01 |
| 發明（設計）人： | 肖虎 | 申請（專利權）人： | 濟南科匯醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D243/12 | 分類號： | C07D243/12 |
| 代理公司： | 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411 | 代理人： | 鄭自群 |
| 地址： | 250014 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氯巴占 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種氯巴占的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1：化合物II制備
在20L反應瓶中，加入2.5kg 2-硝基-5-氯二苯胺、16L無水乙腈、1.8kg丙二酸單乙酯酰氯攪拌，加熱回流反應12小時；60℃減壓蒸餾除乙腈，加入8L乙醇攪拌溶解，0～5℃冷卻析晶，抽濾，60℃烘干得黃色結晶；
步驟2：化合物III制備
在50L反應瓶中，加入粉碎的過80目篩的化合物II 3kg，30L乙醇攪拌，控溫20℃以下滴加15L鹽酸，滴完后，控溫20-30℃分批加入2kg鋅粉，4小時加完，有白色固體析出，加完后繼續攪拌4小時，抽濾，濾餅水洗至中性，乙醇洗，70℃烘干得白色晶體粉末；
步驟3：氯巴占制備
在50L反應瓶中，加入1.2kg化合物III，185g氫氧化鈉，36L乙醇室溫攪拌，1小時后，加入600ml碘甲烷室溫攪拌反應18小時，減壓濃縮反應液體積至12L，0-5℃冷卻析晶4小時，抽濾，濾餅用水洗，乙醇洗，烘干；所得固體用10L乙醇精制得白色晶體。
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