[發(fā)明專利]一種測定度骨化醇及其所含雜質的檢測方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611078612.8 | 申請日： | 2016-11-29 |
| 公開（公告）號： | CN106770849B | 公開（公告）日： | 2018-08-14 |
| 發(fā)明（設計）人： | 王楊;馬國敏;張瑩;楊芳;劉倩;米靖宇;徐建國 | 申請（專利權）人： | 無錫福祈制藥有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/34 | 分類號： | G01N30/34 |
| 代理公司： | 北京商專永信知識產權代理事務所(普通合伙) 11400 | 代理人： | 高之波;儲振 |
| 地址： | 214000 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 檢測 骨化 酸溶液 高效液相色譜檢測法 高效液相色譜法 分離和檢測 有機溶劑 流動相 體積比 洗脫 十八烷基硅烷鍵合硅膠 梯度洗脫過程 有機溶劑組成 混合溶液中 混合溶液 球狀蛋白 色譜條件 進度 固定相 進樣量 色譜柱 波長 硅膠 親水 柱溫 主峰 保留 | ||
1.一種測定度骨化醇及其所含雜質的檢測方法，所述檢測方法采用高效液相色譜檢測法，其特征在于，所述檢測方法的色譜條件為：
色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相；
流動相：酸溶液與有機溶劑組成的混合溶液；
流速：1.5~2.0mL/min；
檢測波長：210nm；
柱溫：40℃；
進樣量：5~10uL；
樣品濃度：3~5mg/mL；
所述混合溶液中的酸溶液與有機溶劑的體積比隨著高效液相色譜法的洗脫進度梯度減低，所述混合溶液中的酸溶液與有機溶劑的體積比為：
0 min，酸溶液與有機溶劑的體積比為30:70；
15min，酸溶液與有機溶劑的體積比為28:72；
20min，酸溶液與有機溶劑的體積比為15:85；
25min，酸溶液與有機溶劑的體積比為15:85；
30min，酸溶液與有機溶劑的體積比為0:100；
所述有機溶劑選自甲醇或者乙腈；
所述雜質的化學結構式如下所示：
。
2.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，還包括采用有機溶劑溶解樣品。
3.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述酸溶液中的酸選自磷酸、甲酸、乙酸、檸檬酸或三氟乙酸中的一種或者兩種以任意比例的混合物。
4.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述酸溶液的濃度為0.01~0.05vol%。
5.根據(jù)權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，所述酸溶液的濃度為0.05vol%。
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