[發(fā)明專利]含氟烷烴的純化方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611076274.4
• 申請(qǐng)日: 2016-11-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106631681B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙洪兵;胡園園;陳宇暉;唐寧;呂佩芳;王菲菲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海杰視醫(yī)療科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C17/38
• 分類號(hào): C07C17/38;C07C17/395;C07C17/389;C07C17/383;C07C19/08
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發(fā)明提供了一種含氟烷烴的純化方法，包括：A)含氟烷烴粗品與溴、還原劑反應(yīng)，得到第一中間產(chǎn)物；所述還原劑選自亞硫酸鈉或硫代硫酸鈉中一種或幾種；B)將所述第一中間產(chǎn)物與堿性物質(zhì)混合，得到第二中間產(chǎn)物；C)將所述第二中間產(chǎn)物吸附處理，得到含氟烷烴。本發(fā)明提供的含氟烷烴的純化方法將含氟烷烴粗品首先與溴進(jìn)行加成反應(yīng)，去除雙鍵化合物，而后經(jīng)還原劑、堿性物質(zhì)進(jìn)一步去除溴以及酸性雜質(zhì)，而后經(jīng)吸附處理去除極性雜質(zhì)等，最終得到純度高的含氟烷烴。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明制備提供的含氟烷烴的純化方法，得到的含氟烷烴的純度為97.97％以上。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及純化技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種含氟烷烴的純化方法。

背景技術(shù)

全氟烷烴如全氟萘烷、全氟辛烷等具有高密度、高化學(xué)穩(wěn)定性、低粘度、無(wú)毒、無(wú)色透明的特點(diǎn)，被廣泛的應(yīng)用于醫(yī)療，尤其是眼科醫(yī)療中。它們對(duì)視網(wǎng)膜下方巨大裂孔產(chǎn)生的封閉作用優(yōu)于硅油，在增值性玻璃體視網(wǎng)膜病變、巨大視網(wǎng)膜病變、晶體全脫位、人工晶體下沉以及脈絡(luò)膜上腔出血等治療過(guò)程都有重要的作用。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，含氟烷烴在眼科醫(yī)療中的臨床價(jià)值也慢慢被發(fā)掘，含氟烷烴無(wú)色透明，屈光指數(shù)與生理鹽水相似，是良好的光學(xué)介質(zhì)，注入玻璃體內(nèi)腔后可清晰地看到眼底，同時(shí)其粘度低，注入眼內(nèi)及去除均很方便，如中國(guó)專利201410852504.6講述了含氟烷烴用于制備填充物清除劑或乳化硅油填充物清除劑。

目前含氟烷烴的制備方法有多種，如中國(guó)專利200910095280.8發(fā)明了一種氟代烯烴加氫加氟合成飽和含氟烷烴的方法，中國(guó)專利201180017671.3使用含氯氟代烷或含氟烯烴作為原料，使其與氫氣反應(yīng)，制造含氟烷烴等等。這些制備方法得到的含氟烷烴往往含有雙鍵化合物及其他雜質(zhì)，純度低。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種含氟烷烴的純化方法，本發(fā)明提供的含氟烷烴的純化方法含氟烷烴純度高。

本發(fā)明提供了一種含氟烷烴的純化方法，包括：

A)含氟烷烴粗品與溴、還原劑反應(yīng)，得到第一中間產(chǎn)物；所述還原劑選自亞硫酸鈉或硫代硫酸鈉中一種或幾種；

B)將所述第一中間產(chǎn)物與堿性物質(zhì)混合，得到第二中間產(chǎn)物；

C)將所述第二中間產(chǎn)物吸附處理，得到含氟烷烴。

優(yōu)選的，所述含氟烷烴粗品與溴的體積比為500：(1～5)；所述還原劑的質(zhì)量g與溴的體積mL的比為0.5～4.5:1。

優(yōu)選的，所述步驟A)反應(yīng)溫度為20～40℃；所述反應(yīng)時(shí)間為12～16h；所述步驟B)反應(yīng)溫度為20～40℃，反應(yīng)時(shí)間為4～8h。

優(yōu)選的，所述步驟A)后還包括將第一中間產(chǎn)物與水混合，攪拌，分離，用飽和鹽溶液洗滌下層；所述水與含氟烷烴粗品的體積比為10：(0.5～3.5)；所述飽和鹽溶液為飽和氯化鈉溶液或飽或氯化鉀溶液。

優(yōu)選的，所述堿性物質(zhì)為氫氧化鉀或氫氧化鈉；所述堿性物質(zhì)的濃度為0.1～1g/mL。

優(yōu)選的，所述吸附處理的吸附劑選自堿性硅膠、堿性氧化鋁和堿性樹(shù)脂中的一種或幾種。

優(yōu)選的，所述堿性樹(shù)脂為含有伯胺、仲胺或季胺基團(tuán)的堿性樹(shù)脂。

優(yōu)選的，所述步驟C)后還包括將含氟烷烴進(jìn)行精餾，得到高純含氟烷烴；所述精餾優(yōu)選為常壓精餾。

優(yōu)選的，所述含氟烷烴粗品由以下方法制備：

碘代全氟烷、烯烴和連二亞硫酸鈉反應(yīng)，得到碘代含氟烷烴；

將所述碘代含氟烷烴與酸性物質(zhì)、金屬粉末反應(yīng)，得到含氟烷烴。

優(yōu)選的，所述酸性物質(zhì)為鹽酸；所述金屬粉末選自鎂粉、銅粉和鋅粉中的一種或幾種。