[發(fā)明專利]一種快速測定蔬菜水果中敵螨普殘留量的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611071272.6 | 申請日： | 2016-11-29 |
| 公開（公告）號： | CN106770725B | 公開（公告）日： | 2019-04-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 杜佳斌;王培花;俞安敏;馮穎;劉平年 | 申請（專利權(quán)）人： | 通標標準技術(shù)服務(wù)（上海）有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 上海精晟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253 | 代理人： | 楊軍 |
| 地址： | 200030 上海*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 快速測定 蔬菜水果 殘留量 凈化 串聯(lián)質(zhì)譜法 食品粉碎機 樣品提取液 樣品預(yù)處理 玻璃容器 高速離心 樣品提取 液相色譜 乙腈提取 水果 凈化管 提取管 提取液 稱取 移取 打碎 裝入 備用 殘留 監(jiān)測 檢測 | ||
本發(fā)明涉及一種快速測定蔬菜水果中敵螨普殘留量的方法，包括以下步驟：1)樣品預(yù)處理：取樣品，用食品粉碎機打碎，混合均勻，裝入玻璃容器中備用；2)樣品的提取：稱取適量樣品，在QuEChERS提取管的輔助下，采用酸性乙腈提取；3)樣品的凈化：移取由步驟2)所得的提取液，利用QuEChERS凈化管進行凈化，高速離心；4)采用液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜法測定步驟3)所得的凈化后樣品提取液中敵螨普殘留物的濃度；5)根據(jù)步驟4)檢測所得的樣品提取溶液中敵螨普殘留物的濃度，計算樣品中敵螨普的含量；本發(fā)明不僅測定方法快速、簡單，而且能夠?qū)崿F(xiàn)蔬菜、水果中敵螨普含量的準確測定，完全滿足對蔬菜、水果中敵螨普殘留監(jiān)測的要求。
[技術(shù)領(lǐng)域]
本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種快速測定蔬菜水果中敵螨普殘留量的方法。
[背景技術(shù)]
“民以食為天”，這是個亙古不變的真理。而自從人類大量使用化學(xué)農(nóng)藥以后，各種農(nóng)副產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留問題也越來越突出，對人體健康帶來了直接或間接的影響。最近幾年來，食品安全事件也是層出不窮。世界各國都存在程度不同的農(nóng)藥殘留問題，也越來越多地關(guān)注對農(nóng)藥殘留的監(jiān)控。特別是發(fā)達國家對農(nóng)藥殘留問題高度重視，對各種農(nóng)副產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留都制定了越來越嚴格的限量標準。同時，許多國家也以農(nóng)藥殘留限量作為技術(shù)壁壘，限制農(nóng)產(chǎn)品的進口，這直接影響了我國的農(nóng)副產(chǎn)品國際貿(mào)易。自1981年起我國就開始參考國外發(fā)達國家的農(nóng)藥殘留限量，逐步推出我國農(nóng)藥殘留限量標準。
敵螨普(CAS：39300-45-3)是一種接觸型殺菌劑，曾普遍用于各種作物的白粉病的防治，也多用作殺螨劑和殺虱劑。JMPR(農(nóng)藥殘留聯(lián)席會)對它作過多次的評估，在1992年建議撤回對敵螨普的臨時限量。1993年，CAC(食品法典委員會)也同意將敵螨普從列表中刪除。而現(xiàn)今，敵螨普又被當作新型化合物進行評估。2014年歐盟將敵螨普的殘留限量作了調(diào)整，而我國現(xiàn)行的《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》(GB 2763-2014)也將敵螨普納入其中。
敵螨普是一種高毒農(nóng)藥，皮膚接觸可引起過敏反應(yīng)，長期重復(fù)接觸可危害人體器官，也可能影響生育率。對環(huán)境有污染，特別是對水產(chǎn)品有高毒性。GB2763-2014《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》中對多種蔬菜水果中的敵螨普殘留量給出了限量要求，卻沒有相應(yīng)的檢測方法。目前國內(nèi)外有報道測定水中敵螨普殘留量的氣相色譜方法，也有測定水果中敵螨普的一些色譜方法。但這些方法不是不適用于蔬菜水果樣品，就是前處理步驟繁瑣，檢測耗時。因此，建立一個快速檢測蔬菜、水果中敵螨普殘留量的方法迫在眉睫。
[發(fā)明內(nèi)容]
本發(fā)明的目的就是要解決上述的不足而提供一種快速測定蔬菜水果中敵螨普殘留量的方法，不僅測定方法快速、簡單，而且能夠?qū)崿F(xiàn)蔬菜、水果中敵螨普含量的準確測定，解決了GB2763-2014中只有限量標準沒有相應(yīng)檢測方法的問題。
為實現(xiàn)上述目的設(shè)計一種快速測定蔬菜水果中敵螨普殘留量的方法，包括以下步驟：
1)樣品預(yù)處理：取樣品，用食品粉碎機打碎，混合均勻，裝入玻璃容器中備用；
2)樣品的提取：稱取適量樣品，在QuEChERS提取管的輔助下，采用酸性乙腈提取；
3)樣品的凈化：移取由步驟2)所得的提取液，利用QuEChERS凈化管進行凈化，高速離心；
4)采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定步驟3)所得的凈化后樣品提取液中敵螨普殘留物的濃度；
5)根據(jù)步驟4)檢測所得的樣品提取溶液中敵螨普殘留物的濃度，計算樣品中敵螨普的含量。
作為優(yōu)選，步驟1)中，樣品為蔬菜或水果，取樣品可食用部分，打碎混勻后置于4℃下保存?zhèn)溆谩?/p>
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