[發明專利]一種快速測定蔬菜水果中敵螨普殘留量的方法

有效

• 申請號: 201611071272.6
• 申請日: 2016-11-29
• 公開（公告）號: CN106770725B
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發明（設計）人: 杜佳斌;王培花;俞安敏;馮穎;劉平年
• 申請（專利權）人: 通標標準技術服務（上海）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 楊軍

1.一種快速測定蔬菜水果中敵螨普殘留量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)樣品預處理：取樣品，用食品粉碎機打碎，混合均勻，裝入玻璃容器中備用；

2)樣品的提取：稱取適量樣品，在QuEChERS提取管的輔助下，采用酸性乙腈提取；

3)樣品的凈化：移取由步驟2)所得的提取液，利用QuEChERS凈化管進行凈化，高速離心；

4)采用液相色譜-串聯質譜法測定步驟3)所得的凈化后樣品提取液中敵螨普殘留物的濃度；

5)根據步驟4)檢測所得的樣品提取溶液中敵螨普殘留物的濃度，計算樣品中敵螨普的含量；

步驟2)中，在稱取樣品前，再次用攪拌棒混勻樣品，然后稱取樣品于離心管中，加入體積比為1：99的乙酸-乙腈溶液，渦旋提取樣品3min，再將溶液倒入QuEChERS提取管中，加蓋后立即搖勻，渦旋1min后，以8000r/min轉速離心10min；

步驟3)中，移取樣品提取液上清液于QuEChERS凈化管中，渦旋1min后以8000r/min轉速離心1min，將上層清液經0.22μm的PTFE有機相濾膜濾入進樣小瓶中，以供液相色譜-串聯質譜儀分析。

步驟4)中，液相色譜-串聯質譜儀的測定條件為：

1)液相色譜柱采用ZORBAX Eclipse plus C18柱，規格為柱長10cm，柱內徑3.0mm，粒徑1.8μm；

2)液相色譜柱溫度設定為40℃；

3)進樣量：10μL

4)流速：0.4mL/min

5)流動相及洗脫梯度見下表：

6)質譜參數見下表：

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)中，樣品為蔬菜或水果，取樣品可食用部分，打碎混勻后置于4℃下保存備用。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟4)中，經樣品峰和標準品峰的保留時間相比較，樣品峰質譜圖中特征離子對及離子對豐度比和標準物質質譜圖相比較，以確定樣品中是否檢出敵螨普殘留物。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟5)中，由液相色譜-串聯質譜檢測所得提取液中敵螨普殘留物的濃度，根據基質校準曲線，采用外標法定量，換算得到樣品中敵螨普殘留物的含量，最低定量濃度為0.05mg/kg。