[發(fā)明專利]一種基于沖擊混合和連續(xù)乳化的水性聚氨酯連續(xù)式合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611065567.2
• 申請(qǐng)日: 2016-11-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106750117B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬興元;趙昭;劉帥;段月
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G18/66
• 分類號(hào): C08G18/66;C08G18/42;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/12;C08J3/03;C08L75/06;C08L75/08
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 安彥彥

一種基于沖擊混合和連續(xù)乳化的水性聚氨酯連續(xù)式合成方法，將聚合物二元醇、三乙胺、DMPA、1,4?丁二醇混合得到原料A，二異氰酸酯為原料B，分別將原料A和原料B儲(chǔ)存在兩個(gè)原料罐中；將去離子水、擴(kuò)鏈劑、乳化劑混合得到原料C，儲(chǔ)存在原料罐中；將原料A和原料B加入到第一臺(tái)聚氨酯澆注機(jī)中進(jìn)行混合，得到混合液，混合液進(jìn)入第一節(jié)反應(yīng)管道，在85～90℃的條件下反應(yīng)15～20min；將原料A和原料B反應(yīng)后的物料和原料C進(jìn)行混合，得到混合液，混合液進(jìn)入第二節(jié)反應(yīng)管道，在45～50℃的條件下反應(yīng)10～15min，得到水性聚氨酯。本發(fā)明能夠連續(xù)快速的生產(chǎn)水性聚氨酯，生產(chǎn)工藝穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，性能良好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及水性聚氨酯技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種基于沖擊混合和連續(xù)乳化的水性聚氨酯連續(xù)式合成方法。

背景技術(shù)

隨著國(guó)家和人民對(duì)環(huán)境保護(hù)的高度重視及要求的不斷提高，溶劑型聚氨酯由于其嚴(yán)重的溶劑污染而逐漸被無(wú)污染型的聚氨酯代替，其中水性聚氨酯(WPU)由于環(huán)保性和良好的綜合性能在聚氨酯領(lǐng)域具有十分廣闊的前景。

目前，水性聚氨酯可采用外乳化法和內(nèi)乳化法制備。外乳化法即在外加乳化劑的條件下依靠高剪切力將聚氨酯強(qiáng)制乳化于水中，該方法制備的WPU粒子粒徑粗大，穩(wěn)定性較差，國(guó)內(nèi)外目前已很少采用這種制備方法。內(nèi)乳化法是指，在預(yù)聚體合成的這個(gè)過(guò)程中，將具有親水作用的基團(tuán)引入到PU的主鏈上，利用親水基團(tuán)使PU鏈段本身具有親水性。然后在剪切外力作用下，分散到水中形成WPU乳液。這種生產(chǎn)WPU乳液的方法，可以得到穩(wěn)定性好和機(jī)械性能優(yōu)異的PU，是目前生產(chǎn)WPU的普遍方法。

根據(jù)水性聚氨酯合成方法的特點(diǎn)，主要包括以下幾種合成工藝。

(1)預(yù)聚體分散法

預(yù)聚體分散法指先在合成聚氨酯預(yù)聚體時(shí)引入親水基團(tuán)，在不加溶劑或者加入很少溶劑的條件下進(jìn)行中和乳化，乳化的同時(shí)再加入擴(kuò)鏈劑進(jìn)行后擴(kuò)鏈，最后得到WPU樹(shù)脂。這種合成工藝具有使用的溶劑少的優(yōu)點(diǎn)，能夠生成支化的大分子。

(2)丙酮法

丙酮法指在合成預(yù)聚體的過(guò)程中，使用較多的有機(jī)溶劑來(lái)稀釋聚氨酯，防止粘度太大導(dǎo)致乳化困難，然后加水進(jìn)行乳化，形成WPU，最后再將WPU乳液中的溶劑蒸離。而丙酮作為最常用的有機(jī)溶劑，所以也稱丙酮法。該法合成的水性聚氨酯性能穩(wěn)定，重復(fù)性好，但是使用了大量的溶劑，會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。

(3)熔融分散法

熔融分散法指合成含有親水基的縮二脲基或端脲基聚氨酯低聚物，然后將其熔融，在機(jī)械攪拌下直接乳化于水中，乳化的同時(shí)再與甲醛進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)。整個(gè)反應(yīng)無(wú)需溶劑，但是維持合成反應(yīng)過(guò)程的溫度較高，而且得到的PU分子量較低。

(4)酮亞胺/酮連氮法

酮亞胺/酮連氮法是指在預(yù)聚體分散法中用酮亞胺或酮連氮來(lái)代替二元伯胺進(jìn)行后擴(kuò)鏈。酮亞胺/酮連氮是一種封端的二胺類擴(kuò)鏈劑，二胺在反應(yīng)過(guò)程中能夠穩(wěn)定的解封出來(lái)，可以使擴(kuò)鏈反應(yīng)平穩(wěn)的進(jìn)行。所以用該法制備的水性聚氨酯具有性能良好、粒徑比較均勻和乳液穩(wěn)定性高的特點(diǎn)。

(5)保護(hù)端基乳化法

保護(hù)端基乳化法指在預(yù)聚體乳化之前用封閉劑將異氰酸酯基團(tuán)封閉起來(lái)，然后進(jìn)行乳化制備得到水性聚氨酯。這種水性聚氨酯在使用過(guò)程中，通過(guò)加熱可以使封閉的異氰酸酯基團(tuán)解封出來(lái)，這些異氰酸酯基團(tuán)可以和水或其他交聯(lián)劑發(fā)生反應(yīng)，形成性能優(yōu)異的聚氨酯材料。這種制備方法的關(guān)鍵是選擇封閉效果好且解封溫度合適的封閉劑。

依據(jù)上述傳統(tǒng)的水性聚氨酯生產(chǎn)工藝，基本上都是采用間歇式的生產(chǎn)方式，導(dǎo)致生產(chǎn)效率低，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，批差較大。而且多數(shù)的生產(chǎn)過(guò)程有溶劑的參與，會(huì)有溶劑的污染和殘留。

發(fā)明內(nèi)容