[發明專利]一種光固化疏水樹脂改性納米二氧化硅的制備方法

在審

• 申請號: 201611063983.9
• 申請日: 2016-11-28
• 公開（公告）號: CN106833093A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 姚伯龍;孫常青;李洪萍
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C09D7/12
• 分類號: C09D7/12;C08K3/36;C08K9/06;C08G18/28;C08G18/32;C08G18/67
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種光固化疏水樹脂改性納米二氧化硅的制備方法，其特征步驟為：

(1)將計量的納米二氧化硅置于干燥潔凈的三口燒瓶中，加入150倍質量的無水乙醇，超聲使納米二氧化硅均勻的分散于無水乙醇中；

(2)將分散好的分散液置于50℃水浴鍋中，加入計量的經乙酸或其它酸類調節的酸性水(pH值范圍為4～5)，攪拌10min；繼續加入0.2倍納米二氧化硅計量的含氨基硅烷偶聯劑，反應4h；

(3)第一階段反應結束后，洗滌、干燥制得的改性納米二氧化硅粒子，并重新分散于丙酮中；

(4)以摩爾份數計，將0.015份摩爾重量的IPDI加入干燥潔凈的四口燒瓶中，加入金屬有機化合物類催化劑及少量溶劑，通入氮氣保護，室溫下攪拌均勻；

(5)將上述四口燒瓶置于油浴鍋中，升溫至45℃，加入0.005份摩爾重量經溶劑溶解的三羥基多元醇，持續攪拌，反應2.5h；

(6)到達反應時間后，向體系中繼續加入0.005份摩爾重量的單羥基氟醇，并升溫至70℃，反應2h；

(7)到達反應時間后，向體系中繼續加入0.005份摩爾重量的含羥基且含大量雙鍵的功能單體，反應2h；

(8)將步驟(3)所得改性納米二氧化硅丙酮分散液置于70℃油浴鍋中，接入冷凝管、攪拌裝置，持續攪拌，將步驟(7)所得樹脂置于滴液漏斗中，以2s每滴的速度滴入改性納米二氧化硅丙酮分散液中，反應4h；

(9)反應結束后洗滌、干燥，即得到設計的光固化疏水樹脂改性納米二氧化硅。

2.如權利要求1所述的一種光固化疏水樹脂改性納米二氧化硅的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的納米二氧化硅為氣相二氧化硅、水解二氧化硅、二氧化硅乙醇分散液中的至少一種；

步驟(2)中所述硅烷偶聯劑包括所有含氨基的硅烷偶聯劑；

步驟(5)中所述三羥基多元醇包括所有含三個羥基基團的多元醇；

步驟(6)中所述氟醇包括所有單羥基氟醇；

步驟(7)中所述含羥基且含大量雙鍵的功能單體為甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)中的至少一種。