[發(fā)明專利]一種葉黃素的生產方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611063203.0 | 申請日: | 2016-11-28 |
| 公開(公告)號: | CN106699624B | 公開(公告)日: | 2018-09-11 |
| 發(fā)明(設計)人: | 鄭晗;王超;王東;劉中華 | 申請(專利權)人: | 青島賽特香料有限公司 |
| 主分類號: | C07C403/24 | 分類號: | C07C403/24 |
| 代理公司: | 青島聯(lián)信知識產權代理事務所(普通合伙) 37227 | 代理人: | 段秀瑛;王中云 |
| 地址: | 266400 山東省*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 葉黃素 葉黃素浸膏 葉黃素晶體 殘留量 正己烷 溶劑 二氧化碳氣體 高級脂肪酸鹽 去離子水洗滌 乙醇堿溶液 含量損失 加熱條件 去離子水 生產技術 鹽酸中和 皂化反應 真空條件 脫溶劑 皂化罐 皂化液 稀釋 乙醇 滴加 己烷 脫除 皂化 不銹鋼 臭氣 加熱 過濾 生產 | ||
1.一種葉黃素的生產方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將含有正己烷溶劑的葉黃素浸膏融化后置入皂化罐,加入乙醇,加熱同時充分攪拌,真空條件下對皂化罐中的溶劑進行充分脫除,在脫除溶劑過程中從罐底通入二氧化碳氣體;
(2)將上述步驟(1)處理后的葉黃素浸膏在攪拌及加熱條件下滴加乙醇堿溶液進行皂化反應,皂化反應溫度為65~75℃,皂化反應時間為4~5小時;
(3)加入熱的去離子水攪拌稀釋皂化液,同時加入鹽酸中和余堿,保溫靜止10小時,通過過濾除去含有異臭氣味的高級脂肪酸鹽水溶液,得到葉黃素晶體;
(4)將上述步驟(3)得到的葉黃素晶體采用熱的去離子水洗滌至中性,進行真空干燥,得到的葉黃素中正己烷的殘留量≤5ppm。
2.根據權利要求1所述的葉黃素的生產方法,其特征在于:在步驟(1)中,加入乙醇后,加熱升溫至60~65℃,同時充分攪拌10~30min。
3.根據權利要求2所述的葉黃素的生產方法,其特征在于:步驟(1)中加入的乙醇的濃度為95%,添加量占葉黃素浸膏的質量百分比為10%~40%。
4.根據權利要求1-3任一項所述的葉黃素的生產方法,其特征在于:步驟(1)中在溫度為70℃、負壓為-0.060~-0.080Mpa的條件下進行溶劑的脫除,脫除至1min內無溶劑滴出為充分脫除。
5.根據權利要求1所述的葉黃素的生產方法,其特征在于:步驟(2)中加入的乙醇堿溶液質量濃度為20%~25%,所述乙醇堿溶液與葉黃素浸膏的質量比為1:1。
6.根據權利要求1所述的葉黃素的生產方法,其特征在于:步驟(3)中加入的去離子水溫度為70~80℃,添加量為皂化液的2倍。
7.根據權利要求1所述的葉黃素的生產方法,其特征在于:步驟(4)中的真空干燥在-0.090~-0.1Mpa條件下進行,干燥溫度為40-50℃。
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