[發明專利]一種催化水解1;4-環己烷二甲酸二甲酯的方法在審
| 申請號： | 201611062695.1 | 申請日： | 2016-11-28 |
| 公開（公告）號： | CN108117485A | 公開（公告）日： | 2018-06-05 |
| 發明（設計）人： | 孫志強;徐杰;苗虹;馬紅 | 申請（專利權）人： | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號： | C07C51/09 | 分類號： | C07C51/09;C07C51/42;C07C61/09 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 馬馳 |
| 地址： | 116023 遼寧省*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 環己烷二甲酸二甲酯 催化水解 環己烷二甲酸 水解催化劑 蒸發結晶 蒸餾 硝酸 水解 脫硝 催化 | ||
1.一種催化水解1,4-環己烷二甲酸二甲酯的方法，其特征在于，經過如下步驟：
a)1,4-環己烷二甲酸二甲酯與稀硝酸水溶液混合，加熱攪拌反應，并不斷蒸出所生成的甲醇，直到水解完全為止；
b)將從步驟a)得到的水解液冷卻、結晶，過濾，得到1,4-環己烷二甲酸粗品和水解母液；
c)將從步驟b)得到的1,4-環己烷二甲酸粗品加水制成水溶液，于80℃-100℃下通過催化脫硝固定床，使其中含有的殘余硝酸，在氫氣作用下還原成N2和水；
d)蒸發濃縮步驟c)得到的1,4-環己烷二甲酸水溶液，冷卻結晶、過濾、干燥得到高質量的1,4-環己烷二甲酸，母液循環使用。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：
步驟a)中，水解液中1,4-環己烷二甲酸二甲酯質量含量為5％-30％，優選15-20％。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟a)水解液硝酸質量含量為0.1％-10％，優選范圍為0.5-5％。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟a)水解溫度范圍為從50℃到200℃之間，優選范圍為從90℃到120℃之間，反應在常壓下進行。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟b)結晶溫度范圍為從-10℃到50℃之間，優選范圍為從10℃到20℃之間，過濾母液抽出1/6用于脫除雜質，其余代替水重復用于配制水解液。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟c)脫硝液含1,4-環己烷二甲酸質量含量10-20％，硝酸質量含量100-500ppm，固定床中的催化劑為載于TiO2上的Pd-Cu雙金屬催化劑，含質量含量Pd1％、2％Cu，脫硝溫度范圍為從0℃到150℃之間，優選范圍為從60℃到90℃之間。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟c)中，脫硝過程為連續反應，脫硝液體積空速為0.1到2之間，優選0.5到1之間；氫氣體積空速為0.1到2之間，優選0.5到1之間。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟d)中，結晶溫度為-10℃-50℃，優選為10℃-20℃，過濾母液抽出1/5用于脫除雜質，其余過濾母液代替水重復用于配制脫硝液。
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