[發(fā)明專利]丙烯酸十八酯嵌段共聚物的合成

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611056973.2
• 申請日: 2016-11-25
• 公開（公告）號: CN108102051A
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王絢
• 申請（專利權(quán)）人: 山東高潔環(huán)?？萍加邢薰?/a>
• 主分類號: C08F293/00
• 分類號: C08F293/00;C08F220/18;C08F2/38
• 代理公司: 煙臺上禾知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37234
• 代理人: 劉志毅

本發(fā)明涉及丙烯酸十八酯嵌段共聚物的合成，在裝有回流冷凝管的100mL三口燒瓶內(nèi)加入10?15g的大分子鏈轉(zhuǎn)移試劑PNIPAM?TTC、5?10g丙烯酸十八酯ODA溶解于30?50ml四氫呋喃THF中，再加入1?3g引發(fā)劑偶氮二異丁腈AIBN，攪拌通氮?dú)?5?30min，在70度水浴中磁力攪拌下加熱5?10h，反應(yīng)完畢；所得粗產(chǎn)物用正己烷沉析三次，除去未反應(yīng)的單體，再在40度真空條件下干燥，得到嵌段聚合物為白色粉末。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及丙烯酸十八酯嵌段共聚物的合成，屬于材料化學(xué)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

嵌段共聚物的可控制備使嵌段共聚物有更強(qiáng)的靈敏度，且也使得嵌段共聚物可以在任意需求的溫度下實(shí)現(xiàn)相轉(zhuǎn)變，即為自組裝行為。自組裝行為是指分子或分子聚集體在弱相互作用的推動下，自發(fā)形成含有特殊形狀和結(jié)構(gòu)的聚集體的過程。溫敏性三嵌段兩親共聚物能夠在水中發(fā)生自組裝，形成內(nèi)核與外殼兩部分。其中內(nèi)核為相互聚集的疏水基團(tuán)，其遠(yuǎn)離水分子；而外殼為親水基團(tuán)，親水的外殼與水接觸，從而使內(nèi)核被完全包裹。這種溫敏性嵌段聚合物在選擇性溶劑中可形成高分子膠束，這種膠束在自組裝后在藥物包裹、分離、緩釋、納米材料和催化等方面有較為廣闊的發(fā)展和應(yīng)用前景。這些年來嵌段聚合物在分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、分析和自組裝得到了較為廣泛的發(fā)展，成為一個迅速發(fā)展的領(lǐng)域。

本實(shí)驗(yàn)采用的聚合方法為可逆加成-斷裂鏈轉(zhuǎn)移聚合(RAFT)法，并以丙烯酸十八酯(ODA)與N-異丙基丙烯酰胺(NI PAM)為聚合單體，以偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑，以高效三硫代碳酸酯(TTC)為鏈轉(zhuǎn)移試劑，以此合成溫敏性三嵌段兩親共聚物，并且將其自組裝成膠束溶液，通過測定聚合物膠束溶液的低臨界相轉(zhuǎn)變溫度(LCST)、臨界膠束濃度(CMC)以及粒徑等來研究共聚物的自組裝性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供丙烯酸十八酯嵌段共聚物的合成，技術(shù)方案如下：在裝有回流冷凝管的100mL三口燒瓶內(nèi)加入10-15g的大分子鏈轉(zhuǎn)移試劑PNIPAM-TTC、5-10g丙烯酸十八酯ODA溶解于30-50ml四氫呋喃THF中，再加入1-3g引發(fā)劑偶氮二異丁腈AIBN，攪拌通氮?dú)?5-30min，在70-80度水浴中磁力攪拌下加熱5-10h，反應(yīng)完畢；所得粗產(chǎn)物用正己烷沉析三次，除去未反應(yīng)的單體，再在40℃真空條件下干燥，得到嵌段聚合物為白色粉末。

本發(fā)明的有益效果是：制備工藝簡易環(huán)保，成本低，適用范圍廣。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

在裝有回流冷凝管的100mL三口燒瓶內(nèi)加入10g的大分子鏈轉(zhuǎn)移試劑PNIPAM-TTC、5g丙烯酸十八酯ODA溶解于30ml四氫呋喃THF中，再加入1g引發(fā)劑偶氮二異丁腈AIBN，攪拌通氮?dú)?5min，在70度水浴中磁力攪拌下加熱5-10h，反應(yīng)完畢；所得粗產(chǎn)物用正己烷沉析三次，除去未反應(yīng)的單體，再在40℃真空條件下干燥，得到嵌段聚合物為白色粉末。

實(shí)施例2

在裝有回流冷凝管的100mL三口燒瓶內(nèi)加入15g的大分子鏈轉(zhuǎn)移試劑PNIPAM-TTC、10g丙烯酸十八酯ODA溶解于50ml四氫呋喃THF中，再加入3g引發(fā)劑偶氮二異丁腈AIBN，攪拌通氮?dú)?0min，在80度水浴中磁力攪拌下加熱10h，反應(yīng)完畢；所得粗產(chǎn)物用正己烷沉析三次，除去未反應(yīng)的單體，再在40℃真空條件下干燥，得到嵌段聚合物為白色粉末。

實(shí)施例3

在裝有回流冷凝管的100mL三口燒瓶內(nèi)加入12g的大分子鏈轉(zhuǎn)移試劑PNIPAM-TTC、8g丙烯酸十八酯ODA溶解于40ml四氫呋喃THF中，再加入2g引發(fā)劑偶氮二異丁腈AIBN，攪拌通氮?dú)?0min，在75度水浴中磁力攪拌下加熱8h，反應(yīng)完畢；所得粗產(chǎn)物用正己烷沉析三次，除去未反應(yīng)的單體，再在40℃真空條件下干燥，得到嵌段聚合物為白色粉末。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。