[發明專利]一種同步脫氮除磷的吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 201611056151.4
• 申請日: 2016-11-25
• 公開（公告）號: CN106607006B
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發明（設計）人: 駱其金;諶建宇;賴后偉;龐志華;劉鋼;魏東洋;黃榮新;王振興;林偉仲
• 申請（專利權）人: 環境保護部華南環境科學研究所
• 主分類號: B01J20/18
• 分類號: B01J20/18;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 北京棧橋知識產權代理事務所(普通合伙) 11670
• 代理人: 劉亞娟

1.一種同步脫氮除磷的吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）粉煤灰預處理：將粉煤灰投入到3.5-5mol/L的鹽酸溶液中，固液比為1:1-1:1.2，進行磁力攪拌2-2.5h，溫度控制在90℃，然后用去離子水洗滌1-5次至中性，110℃烘干至含水量小于5％，得到預處理的粉煤灰；

2）粉煤灰合成沸石的制備：將預處理的粉煤灰粉碎至10-100μm的顆粒，投入到堿性活化劑中，料液比為1:50-1:200g/ml；采用微波進行加熱，在83℃的溫度下老化1-10小時，然后靜置晶化3-10小時，過濾，洗滌，烘干，得到粉煤灰合成沸石；

3）稀土元素改性劑的制備：將稀土元素用去離子水配制成質量濃度為0.6-0.8%的溶液，再加入相對于所述溶液體積0.08-0.1%的乙二醇和0.08-0.1%的聚乙烯吡咯烷酮，攪拌均勻，并超聲分散，得到稀土元素改性劑；

4）吸附劑的制備：將所述粉煤灰合成沸石與硅藻土、膨潤土按照5-12:1:0.3-1的重量比混合，加入到所述稀土元素改性劑中，料液比為1:10-1:50，調節pH至9.0-10.0，恒溫培養振蕩器中120-145r/min恒溫震蕩處理3h，用水洗滌1-5次至中性，80-85℃烘干至含水量小于1％，即得到同步脫氮除磷的吸附劑；

所述堿性活化劑為堿金屬氫氧化物和堿金屬硫酸鹽組成的混合水溶液；

所述堿性活化劑中含有30-45wt%NaOH、10-12wt%KOH和3-6wt%Na₂SO₄；

所述稀土元素包括瀾和釓；

所述稀土元素為氯化瀾和氯化釓；

所述稀土元素為氯化瀾和氯化釓按1:2-4.2的重量比的混合；

所述恒溫震蕩處理的溫度為40-45℃；

所述粉煤灰是由高鈣粉煤灰與低鈣粉煤灰按照1:0.2-1:5的重量比的混合。

2.一種同步脫氮除磷的吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）粉煤灰預處理：將由高鈣粉煤灰與低鈣粉煤灰按照1:5的重量比混合的粉煤灰投入到5mol/L的鹽酸溶液中，固液比為1:1.2，進行磁力攪拌2.5h，溫度控制在90℃，然后用去離子水洗滌5次至中性，110℃烘干至含水量小于5％，得到預處理的粉煤灰；其中，高鈣粉煤灰中CaO的含量為35%，低鈣粉煤灰中CaO的含量為10%；

2）粉煤灰合成沸石的制備：將預處理的粉煤灰粉碎至100μm的顆粒，投入到堿性活化劑中，所述堿性活化劑中含有45wt%NaOH、12wt%KOH和6wt%Na₂SO₄；料液比為1:200g/ml；采用微波進行加熱，微波加熱功率為550w，在83℃的溫度下老化10小時，然后靜置晶化10小時，過濾，洗滌，烘干，得到粉煤灰合成沸石；

3）稀土元素改性劑的制備：將稀土元素用去離子水配制成質量濃度為0.6-0.8%的溶液，所述稀土元素為氯化瀾和氯化釓按1:4.2的重量比的混合，再加入相對于所述溶液體積0.1%的乙二醇和0.1%的聚乙烯吡咯烷酮，攪拌均勻，并超聲分散，超聲功率為2000W，得到稀土元素改性劑；

4）吸附劑的制備：將所述粉煤灰合成沸石與硅藻土、膨潤土按照12:1:1的重量比混合，硅藻土和膨潤土的直徑均為100μm，加入到所述稀土元素改性劑中，料液比為1:50，調節pH至10.0，恒溫培養振蕩器中145r/min恒溫震蕩處理3h，恒溫震蕩處理的溫度為45℃，用水洗滌5次至中性，85℃烘干至含水量小于1％，即得到同步脫氮除磷的吸附劑。