[發明專利]一種含稻瘟酰胺和咪鮮胺的微囊懸浮?懸浮劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201611055491.5
• 申請日: 2016-11-25
• 公開（公告）號: CN106719637A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 高敬雨;徐妍;東琴;潘靜;劉潤峰
• 申請（專利權）人: 北京明德立達農業科技有限公司
• 主分類號: A01N25/28
• 分類號: A01N25/28;A01N25/04;A01N47/38;A01N39/04;A01P3/00
• 代理公司: 北京英創嘉友知識產權代理事務所(普通合伙)11447
• 代理人: 耿超,王浩然

1.一種含稻瘟酰胺和咪鮮胺的微囊懸浮-懸浮劑的制備方法，其特征在于，該制備方法包括如下步驟：

(1)將第一溶液和第二溶液混合均勻，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有氨基-甲醛樹脂預聚體水溶液；所述第二溶液含有咪鮮胺乳油；所述第一溶液與所述第二溶液的重量比為(1-5)：1；

(2)向所述第一物料中加入緩沖溶液混合均勻，使混合溶液pH值為5-7，得到第二物料；

(3)向所述第二物料中加入酸性pH調節劑混合均勻，使混合溶液pH值為3-4，得到第三物料；

(4)將所述第三物料進行固化縮聚，得到固化縮聚產物，調節所述固化縮聚產物pH值為6-8，得到第四物料；

(5)將所述第四物料與稻瘟酰胺懸浮劑混合均勻，得到含稻瘟酰胺和咪鮮胺的微囊懸浮-懸浮劑；所述第四物料與稻瘟酰胺懸浮液的重量比為1：(0.1-1)。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述氨基-甲醛樹脂預聚體水溶液由含有氨基化合物、甲醛和水的原料液預聚合得到；所述含氨基的化合物包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一種；所述甲醛、含氨基的化合物和水的重量比為1：(0.2-12.5)：(2-7)；所述預聚合的條件包括：pH值為8-10，溫度為60-80℃，反應時間為0.5-2.5小時。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述咪鮮胺乳油含有咪鮮胺、有機溶劑和乳化劑，所述有機溶劑包括石油醚、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶劑油中的至少一種，所述乳化劑包括木質素磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、苯乙烯-馬來酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸鈉、聚乙烯醇、聚羧酸鹽和萘磺酸鹽中的至少一種，所述咪鮮胺、有機溶劑和乳化劑的重量比為1：(0.1-5)：(0.01-0.2)。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述緩沖溶液的pH值為3-5.5；所述緩沖溶液含有緩沖對，所述緩沖對包括檸檬酸-檸檬酸鈉、檸檬酸-磷酸氫二鈉和乙酸-乙酸鈉中的至少一種；所述緩沖溶液中緩沖對的總濃度為1-5重量％。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述酸性pH調節劑含有鹽酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化銨中的至少一種；所述酸性pH調節劑的濃度為1-10重量％。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述第四物料中還含有分散劑、增稠劑和防凍劑中的至少一種；所述分散劑包括十二烷基苯磺酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質素磺酸鈉、脫糖木質素磺酸鈉、脫糖縮合木質素磺酸鈉、丁二酸酯磺酸鈉、拉開粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一種；所述增稠劑包括硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纖維素、膨潤土和白炭黑中的至少一種；所述防凍劑包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一種；所述第四物料、所述分散劑、所述增稠劑和所述防凍劑的重量比為1：(0.01-0.2)：(0.001-0.02)：(0.02-0.15)。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述稻瘟酰胺懸浮劑含有粒徑小于5μm的稻瘟酰胺微粒、水和輔助劑；所述稻瘟酰胺微粒、所述輔助劑和水的重量比為1：(1-2)：(2-4)；優選地，所述輔助劑包括分散劑、消泡劑、增稠劑、防凍劑和防腐劑中的至少一種；所述稻瘟酰胺微粒、所述分散劑、所述消泡劑、所述增稠劑、所述防凍劑和所述防腐劑的重量比為1：(0.15-0.3)：(0.005-0.01)：(0.005-0.01)：(0.15-0.3)：(0.005-0.01)。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述含稻瘟酰胺和咪鮮胺的微囊懸浮-懸浮劑中還含有分散劑；所述第四物料、所述稻瘟酰胺懸浮劑和所述分散劑的重量比為1：(0.1-1)：(0.01-2)。