[發明專利]一種協同酸性浸出法從鉬焙砂制備鉬酸銨的方法

有效

• 申請號: 201611054845.4
• 申請日: 2016-11-25
• 公開（公告）號: CN106435175B
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發明（設計）人: 肖超;李義兵;羅鯤
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C22B3/08
• 分類號: C22B3/08;C22B3/10;C22B3/38;C22B3/30;C22B3/32;C22B3/40;C22B34/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種新型的分解鉬焙砂的工藝，特別涉及一種有機相與酸協同分解鉬焙砂，分解鉬焙砂同時除去銅、鐵、硅、硫、磷等雜質制備得到鉬酸銨的方法，屬于鉬濕法冶煉領域。

背景技術

鉬焙砂中常常含有銅、鐵、硅、硫、磷等雜質元素，而鉬酸銨產品對上述元素含量要求極高。鉬酸銨產品國家標準（GB/T 3460-2007）表明，牌號為MSA-0級產品中Ni、K、Na、Cu、Si、P元素的含量分別不高于0.003、 0.01、 0.001、 0.0003、 0.0005、 0.0005%?，F有工藝采用氨溶鉬焙砂制備鉬酸銨，得到鉬酸銨溶液再采用沉淀法、離子交換法從鉬酸銨溶液中除去雜質元素；或首先對鉬焙砂進行洗滌，除去雜質元素，再進行氨溶，可以提高鉬酸銨產品的質量?，F有方法，將浸出和凈化分為兩步進行，需要首先通過氨浸出，再凈化除雜才能得到合格的鉬酸銨溶液，或者通過除雜，再氨浸得到鉬酸銨溶液；除雜工藝復雜，對于不同的雜質離子需要不同的除雜手段，對于銅、鋅等金屬離子需要采用硫化物沉淀法，對于磷砷硅則需要鎂鹽沉淀法，對于鉀、鈉、硫需要對鉬焙砂或者鉬酸銨產品進行純水或銨鹽洗滌除雜。因此現有方法存在的問題包括：流程長，除雜過程復雜，操作難度較大。

發明內容

本發明的目的是提供一種協同酸性浸出法從鉬焙砂制備鉬酸銨的方法。

具體步驟為：

（1）將體積比為1:100~90:10的萃取劑和稀釋劑混合制得有機相。

（2）浸出：將鉬焙砂、酸液和步驟（1）所得有機相混合，在5~90℃溫度攪拌5~240分鐘后，靜置分相，得到負鉬有機相和漿料，負鉬有機相送至反萃工序，漿料固液分離后得到浸出渣和濾液，濾液作為酸液返回浸出；鉬焙砂：酸液體積比=1:0.5~1:30；酸液：有機相體積比=1:0.1~1:20，酸液中氫離子濃度為0.1~6mol/L。

（2）反萃：將步驟（2）所得負鉬有機相與濃度為0.1~12mol/L反萃劑混合，反萃后的負載有機相（O）和萃余液（A）的體積比為O/A=3/1~4/1，在20~30℃攪拌10~30分鐘，得到低雜質含量的鉬酸銨溶液和空有機相，低雜鉬酸銨溶液用于鉬酸銨制備，空有機相送至浸出。所述酸液為鹽酸、硫酸、硝酸和磷酸的一種或多種。

所述萃取劑為酸性磷酸酯類、肟類和羧酸類中的一種或多種，如P204、P507、Cyanex272、LIX64和lix984。

所述稀釋劑磺化煤油、煤油、甲苯和260#溶劑油中的一種。

所述反萃劑為堿和鹽的一種或多種，優先選擇氨水、碳酸銨和碳酸氫銨中一種或多種。

本發明有益效果 ：

（1）該方法從鉬焙砂制備純鉬酸銨溶液，無需按浸出與除雜兩個步驟進行，而是在浸出時選擇性將鉬提取進行有機相中，雜質幾乎完全存留在水相或渣中，再通過反萃一步直接得到高純的鉬酸銨溶液，無需繁復的除雜工序，從而將整個制備工藝過程簡短、連續、致使能耗下降，效率提高， 成本降低。

（2）浸出在酸性條件進行，避免了傳統氨浸出工藝過程操作環境差，氨氣泄露等問題，從而改善了操作環境，減輕了氨污染。

實驗結果表明，本發明能夠一步得到鉬酸銨溶液Mo、Ni、K、Na、Cu、Si、P濃度分別為215、 0.0005、 0.001、 0.001、 0.0003、 0.011、 0.001g/L，達到制備鉬酸銨產品的要求。

具體實施方式

實施例 1：

有機相配制：體積比為30%P507+70%磺化煤油。

浸出：取50g鉬焙砂（Mo、Ni、K、Na、Cu、Si、P質量百分比含量分別為50.45、 0.055、 0.01、 0.05、 0.44、 2.33 、 0.21%）與200mL濃度為2mol/L的硫酸、有機相600mL混合，在20℃攪拌浸出60分鐘，澄清分離得到負鉬有機相，過濾漿料得到浸出渣和濾液。

反萃：負鉬有機相與3.5mol/L氨水混合，O/A=4/1，在25℃攪拌10分鐘，得到鉬酸銨溶液和空有機相。

結果：濾渣中Mo質量百分比含量為1.23%，濾液中Mo濃度為1.20g/L鉬浸出率為99.51%，得到鉬酸銨溶液中Mo、Ni、K、Na、Cu、Si、P濃度分別為255.5、0.0004、 0.001、 0.001、0.001、0.011、0.001g/L。

實施例 2：

有機相配制：體積比為30%cyanex272+70%磺化煤油。