[發明專利]亞氧化鈦系可溶電極制備方法及其在電解制備高純鈦中的應用

有效

• 申請號: 201611051578.5
• 申請日: 2016-11-24
• 公開（公告）號: CN106591892B
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發明（設計）人: 葉金文;劉穎;王廣瑞
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C25C7/02
• 分類號: C25C7/02;C25C3/28;B22F3/10;B22F3/14;C04B35/46;C04B35/622
• 代理公司: 成都智弘知識產權代理有限公司 51275
• 代理人: 陳春;吳新祥

1.亞氧化鈦系可溶電極的制備方法，其特征在于由亞氧化鈦或亞氧化鈦和金屬M組成，所述亞氧化鈦為TiO、Ti₃O₅、Ti₄O₇、Ti₅O₉、Ti₆O₁₁、Ti₇O₁₃、Ti₈O₁₅或Ti₉O₁₇，M為Cu、Pb、Zr、Ag、Mo、Mn、Nb、Ta中的至少一種或至少兩種；制備亞氧化鈦系可溶電極的工藝步驟如下：

(1)配料

以亞氧化鈦粉體和金屬粉或合金粉為原料，按照以下組分和組分的質量百分數計量各原料：

亞氧化鈦粉體：60％～100％，

金屬粉或合金粉：0％～40％；

(2)混料與造粒

將步驟(1)計量好的原料進行濕法球磨，使原料充分混合均勻，得到混合漿料，將所得混合漿料依次進行干燥、添加成型劑并混合均勻、造粒，得到粒料；

(3)成型

將步驟(2)所得粒料直接裝入模具的型腔，壓制成坯樣，

或者將步驟(2)所得粒料直接裝入模具的型腔并在模具中心位置放置鈦棒或石墨棒，使鈦棒或石墨棒被混合粉料完全包覆；

(4)燒結

將步驟(3)中制備好的坯樣在真空度0.1～1Pa、350～600℃下脫膠4～8小時，脫膠結束后冷卻至室溫，然后將脫膠后的坯樣以4～8℃/min的速率升溫至500～1400℃燒結1～2h，燒結時間屆滿后，在該溫度下通入氬氣至氬氣壓為1～6MPa，然后在該溫度和該氬氣壓下繼續燒結1～2h，燒結結束后隨爐冷卻至室溫，卸壓出爐得到亞氧化鈦系電極。

2.根據權利要求1所述亞氧化鈦系可溶電極的制備方法，其特征在于步驟(2)所述成型劑為聚乙二醇、石蠟、SD膠中的一種，成型劑加入量為干燥后所得混合粉料質量的0.5％～10％。

3.根據權利要求1所述亞氧化鈦系可溶電極的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述濕法磨球的操作為：將計量好的原料裝入球磨機中，加入磨球和濕磨介質球磨12～72小時得到混合濕料，所述磨球按球料質量比(6～10)：1加入，所述濕磨介質為酒精、丙酮或去離子水，濕磨介質的加入量以浸沒所述原料和研磨球體為限。

4.權利要求1～3任一制備方法制備所得的亞氧化鈦系可溶電極在熔鹽電解制備高純鈦中的應用。

5.根據權利要求4所述亞氧化鈦系可溶電極在熔鹽電解制備高純鈦中的應用，其特征在于工藝如下：

以亞氧化鈦系電極為陽極，以金屬鈦、不銹鋼、金屬鉬、亞氧化鈦可溶電極中的一種為陰極，以混合熔鹽為電解質，所述混合熔鹽由CsCl₂、CaCl₂、NaCl、KCl、NaF、KF中的至少一種與TiCl₃、TiCl₂、K₂TiF₆、Na₂TiF₆中的至少一種組成，混合熔鹽中Ti離子的質量百分含量為2％～10％，陰極和陽極的電流密度為0.5A/cm²～2A/cm²，電解溫度為600℃～1000℃，槽電壓為0.5V～10V。