[發明專利]一種催化合成亞氨基二芐的方法

有效

• 申請號: 201611040321.X
• 申請日: 2016-11-12
• 公開（公告）號: CN106588774B
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發明（設計）人: 馬建泰;董正平
• 申請（專利權）人: 蘭州大學
• 主分類號: C07D223/22
• 分類號: C07D223/22;B01J27/182
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 張晉

1.一種催化合成亞氨基二芐的方法，在固定床反應器中填裝入催化劑，升溫加熱至反應溫度，用高溫水蒸氣引入被加熱為液態的2,2 –二氨基聯芐原料，并使攜帶有原料的水蒸氣混合氣引入并通過催化劑的固定床反應器，使原料在催化床層中發生脫氨合環反應，生成目標產物，其特征在于所用的催化劑為H₃PO₄/SiO₂·Al₂O₃，固定床反應器升溫加熱至280-370℃，原料經其底部鼓泡帶入反應器中，被水蒸氣帶出的反應產物在冷凝管中以固體析出。

2.根據權利要求1所述的催化合成亞氨基二芐的方法，其特征在于固定床反應器中加熱至300℃進行反應，用于攜帶原料的水蒸氣溫度為160-230℃。

3.根據權利要求2所述的催化合成亞氨基二芐的方法，其特征在于固定床反應管直徑為1.5cm，長20cm時，水蒸氣的流量為5mL/min。

4.權利要求1至3所述催化合成亞氨基二芐的方法中所用的催化劑制備方法，其特征在于將硅鋁比為10：1的無定型硅鋁分子篩微球投入濃磷酸中，室溫下充分浸泡，然后濾出硅鋁分子篩微球在馬弗爐中300-800℃下焙燒4小時，經粉碎，篩分出1-2mm的顆粒。

5.根據權利要求4所述的催化劑制備方法，其特征在于將硅鋁分子篩微球反復在磷酸中浸泡多次，并焙燒多次。

6.根據權利要求5所述的催化劑制備方法，其特征在于稱取硅鋁比為10：1的無定型硅鋁分子篩微球500g，加入1L濃磷酸中，室溫下攪拌浸泡6小時，濾出浸漬后的硅鋁分子篩，烘干，在馬弗爐中600℃下焙燒4小時，焙燒完畢后再次將其置入磷酸中進行浸泡、并烘干焙燒，該過程重復三次。