[發明專利]一種三(二乙基氨基)叔丁酰胺鉭的合成方法有效
| 申請號： | 201611040009.0 | 申請日： | 2016-11-24 |
| 公開（公告）號： | CN106800572B | 公開（公告）日： | 2019-09-20 |
| 發明（設計）人： | 曹季;盧紅亮;丁士進;劉兵武;儲文祥;龔云龍;薛姣 | 申請（專利權）人： | 蘇州復納電子科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/00 | 分類號： | C07F9/00 |
| 代理公司： | 蘇州潤桐嘉業知識產權代理有限公司 32261 | 代理人： | 胡思棉 |
| 地址： | 215600 江蘇省蘇州市張*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二乙基氨基 酰胺 合成 烷烴 鉭絡合物 減壓 懸濁液 固液分離器 操作過程 混合反應 溶液轉移 五氯化鉭 液體通過 正丁基鋰 二乙胺 副產物 氯化鋰 叔丁胺 蒸餾器 溶劑 收率 | ||
1.一種三(二乙基氨基)叔丁酰胺鉭的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)在惰性氣體環境中的反應器A中加入五氯化鉭及正壬烷混合物使其反應，保持該反應體系溫度為-30～0℃，并攪拌；
2)在攪拌的條件下，向上述反應器中滴加叔丁胺進行反應，滴加完畢后，恢復室溫反應4-6小時；
3)調整反應器A溫度并使其保持在-30～0℃，滴加吡啶，滴加完畢后，恢復室溫反應4-6小時；
4)過濾濃縮除去吡啶，得到鉭絡合物懸濁液；
5)在另一個惰性氣體環境中的反應器B中加入正丁基鋰·正壬烷溶液，在攪拌的條件下滴加入二乙胺進行反應，反應體系的溫度保持在-30～0℃，滴加完畢后，恢復室溫反應3-5小時；
6)調整反應器B的溫度并使其保持在-30～0℃，然后向反應器B中緩慢加入鉭絡合物懸濁液，加入完畢后，恢復室溫反應10-20小時；
7)通過固液分離器除去副產物氯化鋰，所得溶液轉移到蒸餾器，先減壓至10-50mmHg壓強蒸出正壬烷溶劑，然后再減壓至1-5mmHg壓強蒸出產品三(二乙基氨基)叔丁酰胺鉭。
2.根據權利要求1所述的一種三(二乙基氨基)叔丁酰胺鉭的合成方法，其特征在于，所述反應器A中加入的叔丁胺與五氯化鉭的摩爾比為2～2.2:1。
3.根據權利要求1所述的一種三(二乙基氨基)叔丁酰胺鉭的合成方法，其特征在于，所述反應器A中加入的五氯化鉭與吡啶摩爾比為1:3～1:5。
4.根據權利要求1所述的一種三(二乙基氨基)叔丁酰胺鉭的合成方法，其特征在于，所述反應器B中滴加的二乙胺與丁基鋰的摩爾比為1～1.1:1。
5.根據權利要求1所述的一種三(二乙基氨基)叔丁酰胺鉭的合成方法，其特征在于，所述反應器B中加入的鉭絡合物與丁基鋰摩爾比為1:3～3.3。
6.根據權利要求1所述的一種三(二乙基氨基)叔丁酰胺鉭的合成方法，其特征在于，所述步驟7)中正壬烷溶劑減壓精餾時溫度為40℃～100℃。
7.根據權利要求1所述的一種三(二乙基氨基)叔丁酰胺鉭的合成方法，其特征在于，所述步驟7)中產品減壓精餾時溫度為100℃～140℃。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于蘇州復納電子科技有限公司，未經蘇州復納電子科技有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201611040009.0/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
