[發明專利]一種固相合成法合成三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑的方法

有效

• 申請號: 201611036353.2
• 申請日: 2016-11-22
• 公開（公告）號: CN106749061B
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 杜惠娟;魏珊珊;陳旭東;許宏武;唐孝芬;賴清泉;朱永祥;鄧佳琪
• 申請（專利權）人: 廣東聚航新材料研究院有限公司;廣東南方智泉塑料科技有限公司
• 主分類號: C07D251/56
• 分類號: C07D251/56;C07D251/32
• 代理公司: 重慶強大凱創專利代理事務所(普通合伙) 50217
• 代理人: 成艷

本發明公開了一種固相合成法合成三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑的方法，需用一種研磨裝置，包括機架，機架上開有弧形通孔，弧形通孔內滑動連接有第一滾軸，第一滾軸上轉動連接有研磨輥，第一滾軸上鉸接有連桿，連桿上鉸接有往復運動裝置，研磨輥下相抵有研磨座，研磨座內開有配合研磨輥的研磨槽，研磨座一端鉸接有第一氣缸，研磨座另一端上開有條形孔，條形孔內滑動連接有第二滾軸，第二滾軸上鉸接有第二氣缸，包括如下步驟：（1）混合；（2）移送反應；（3）水洗；（4）離心；（5）烘干；與現有技術相比，本發明通過簡化步驟和減少設備的使用，降低操作難度，并且此方法無需用水就可完成產品的生產，節約水資源，降低耗能。

技術領域

本發明涉及了高分子阻燃材料制備方法領域，具體涉及了一種固相合成法合成三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑的方法。

背景技術

三聚氰胺氰尿酸鹽(簡稱MCA)商業化產品一般是白色結晶微細粉末，分子量255.2，無臭無味，有滑膩感，在300℃以下穩定，達到400℃時才分解，其含氮量高達49.4％，可用于多種聚合物尤其是尼龍類高分子材料的阻燃，是一種新型高效的聚酰胺用添加型阻燃劑,具有、低毒、低煙等優點，迎合了當今阻燃劑向高效低毒方向發展的潮流。MCA與PA6的相容性好,不起霜,熱穩定性好,不粘連模具,對材料性能的負面影響小。

目前三聚氰胺和氰尿酸制備MCA的方法主要包括氰尿酸法和尿素法，1、氰尿酸法：該方法是將等配比的三聚氰胺與氰尿酸在大量水中制成懸浮液，加熱到一定溫度下反應數h，待體系變得粘稠后持續反應一段時間，再經過過濾、干燥、粉粹等后處理得到三聚氰胺氰尿酸鹽產品；2、尿素法：這種方法是將尿素熱解生成氰尿酸后，加入三聚氰胺進行反應，或者將尿素與三聚氰胺一同進行高溫熔融反應，一步法合成三聚氰胺氰尿酸鹽粗產品，然后經過酸煮、抽濾、水洗、干燥、粉粹等一系列工序可得到純凈的三聚氰胺氰尿酸鹽產品；對于氰尿酸法，(1)因為需要在體系粘稠后進行攪拌，而粘稠后的體系較難攪拌均勻，所以此方法存在攪拌困難的缺點，如需攪拌均勻就需要提高設備轉速，設備要求較高，而除了設備要求高外；(2)此方法需使用大量水將三聚氰胺與氰尿酸制成懸浮液，三聚氰胺與氰尿酸在水中反應，反應完成后，反應容器中將會存在大量的廢水，造成廢水排放量大的問題；(3)此方法還需過濾、干燥、粉粹等后處理，后處理步驟較多，使用設備較多，從而產生此制備方法能耗較多的問題；對于尿素法，(1)該方法原料價格低廉，反應速度快，但是在尿素經過高溫后，尿素將會分解生成氨氣，氨氣具有一定的毒性，不僅對環境有一定的影響，也對操作人員的健康有一定的影響；(2)此方法需要酸煮、抽濾、水洗、干燥、粉粹等一系列工序，設備使用數量較多，步驟繁瑣，操作復雜，增加操作人員的勞動強度。

為了解決以上問題，申請號為201310492059.2的專利公開了一種三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，在臥式雙螺旋反應器中，加入溶劑，將三聚氰胺和氰尿酸攪拌分散均勻后，在一定pH值和一定溫度下反應一段時間，經抽濾、洗滌、干燥和粉碎得到所述的三聚氰胺氰尿酸鹽。本制備方法是一種采用臥式雙螺旋反應器的三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，臥式雙螺旋反應器為雙軸攪拌，物料在反應器內能充分混合均勻，聚合物在軸上粘附現象少，且能將料液撕裂成薄膜，有助于增大蒸發面積，促進自由表面更新，其剪切效率高，剪切的覆蓋范圍更全面，適合反應后期高粘度體系的聚合；采用雙螺旋臥式反應器制備MCA能有效克服攪拌困難的問題，無需提高轉速，保證了反應物固體含量，減少了反應時間，提高了轉化率，而且大大減少了溶劑水的用量，并有效減少后續工藝脫水量，達到降低能耗，提高生產效率，降低成本的目的；此外，反應轉化率足夠高，無需使用催化劑，省去后續去催化劑工藝的同時，得到的高純度的產物。

以上專利方案通過采用臥式雙螺旋反應器解決了攪拌困難、用水量大、排放有毒氣體、等問題，但其方案仍然存在一定的問題：1、此方案采用了臥式雙螺旋反應器，其價格較為昂貴，控制較為復雜，設備要求較高，且后續還需進行抽濾、洗滌、干燥和粉碎等后處理，處理步驟仍然較多，操作復雜，增加勞動強度；2、此方案用水量雖然降低了，但用水量仍然較大，水的用量為三聚氰胺與氰尿酸質量和的1.5～3倍，浪費水資源，耗能較高。

發明內容